ICS73.040 MT D 21 备案号：18449—2006 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T998—2006 活性炭吸附SO2饱和容量的试验方法 Determination of saturated SO2 capacity absorbed of activated carbon 2006-08-19发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 MT/T998—2006 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 3 定义和术语 4 方法提要 5 试剂、溶液及其标定· 仪器设备 6 测定步骤 结果计算 方法的精密度 9 MT/T998—2006 前言 本标准是根据国家活性炭科研、生产和贸易需要而编写的。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤化工分院。 本标准主要起草人：王岭、李书荣、张文辉。 本标准为首次制定。 MT/T998—2006 活性炭吸附SO2饱和容量的试验方法 1范围 本标准规定了煤质颗粒活性炭吸附SO2饱和容量试验所用的试样、仪器设备、测定步骤、结果表达 和方法的精密度。 本标准适用于煤质颗粒活性炭，也适用于果壳质和木质类活性炭，同样适用于使用过的活性炭和再 生活性炭。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB601化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则 3定义和术语 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 活性炭activatedcarbon 通过加工而开发了其吸附性能的含炭类物质。 3.2 饱和SO,容量saturatedSO2capacity 当活性炭吸附SO达到饱和时，活性炭的增量与活性炭样品质量的比值。 4方法提要 一定质量的活性炭，在规定条件下通入体积百分比为（2士0.1)%的SO，气体，吸附3h后，测定活 性炭吸附SO2后的增量，其增量部分与测试前活性炭的质量的比，称作活性炭的SO2饱和容量。 5试剂、溶液及其标定 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格，所用试剂均为分析纯。 5.1硫代硫酸钠（NazSzO3）GB/T637。 5.1.1硫代硫酸钠溶液c(Na2SzO）=0.1mol/L的配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫 酸钠），溶于1000mL蒸馏水中，缓和煮沸10min，冷却，用煮沸过的蒸馏水稀释到刻度，放置1天后 标定。 量瓶中，加人20mL蒸馏水溶解，加2g碘化钾及5mL浓盐酸，摇匀，于暗处放置10min。加约50mL 蒸馏水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加入0.5mL淀粉指示剂，继续滴定溶液由黄色 变为亮绿色，同时做空白。 1 MT/T998—2006 5.1.3硫代硫酸钠溶液浓度的计算： M (1) 式中： N—硫代硫酸钠的浓度，mol/L； M- 重铬酸钾的质量，g； Vi- 硫代硫酸钠溶液的用量，mL； V2- 空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，mL； 0.04903- 每毫摩尔重铬酸钾（1/6KCr2O）的质量，g。 5.2碘（I,）,GB/T675 5.2.10.1mo1/L碘（c=1/2I2）溶液的配制：称量13g碘及35g碘化钾，在研钵中研细混匀，溶于100 mL水中，稀释到1000mL，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。 5.2.2碘溶液的标定：取配制好的碘溶液10.00mL移人250mL的碘量瓶中，加入约20mL蒸馏水， 用标定后的硫代硫酸钠滴定，近终点时，加入0.5mL淀粉指示剂，继续滴定溶液由黄变白时为止。 5.2.3碘溶液浓度的计算： N2=NVi ·(2 ) 式中： N2 碘溶液的浓度，mol/L； N 硫代硫酸钠的浓度，mol/L； V2 碘溶液的体积，mL； V, 硫代硫酸钠的体积，mL。 5.3可溶性淀粉，HG/T2759。 5.4 重铬酸钾（KzCr2O,），GB/T642。 5.5碘化钾（KI)，GB/T1272。 5.6钢瓶中SO，气体浓度的标定 5.6.1 用少量SO2气瓶中的气将取气袋（见仪器设备）置换2～3次，然后取出约200mL的气。 SO2气。 5.6.3用移液管取出20.00mL0.1mol/L的碘溶液转移到100mL的小烧杯中，再往小烧杯中加人 约50mL的蒸馏水。 5.6.4用吸有100mLSO.的注射器吸入小烧杯中的碘溶液约20mL，剧烈振荡约30s，注意振荡时不 要使注射器的容积减少。 5.6.5将反应后的液体转移到250mL的锥形瓶中，转移时注意不要把注射器中的气体推出。 5.6.6再用注射器吸人余下的小烧杯中的碘溶液约15mL，操作如上，再重复两次。 5.6.7小烧杯中余下的碘溶液要合并到锥形瓶中，并用蒸馏水冲洗小烧杯，冲洗液也合并到锥形瓶中。 5.6.8用注射器吸人蒸馏水约20mL冲洗注射器内部，冲洗液合并到250mL的锥形瓶中，再重复冲 洗一次。 5.6.9用0.1mo1/L的硫代硫酸钠溶液滴定锥形瓶内液体，当溶液变浅黄时，加入1%淀粉溶液 2～3滴，继续滴定到溶液蓝色褪去时作为滴定终点。 5.6.10重复测定3次，取消耗硫代硫酸钠的体积数的平均值用于计算。 5.6.11SO2浓度的计算： ..（3) 100×2 2 MT/T998—2006 式中： C—SO.气瓶中SOz的浓度，V%； 20- -碘溶液的体积，mL； N2- 碘溶液的浓度，mol/L； Vi- 消耗的硫代硫酸钠的体积，mL； N, - -硫代硫酸钠的浓度，mol/L； 22.4——SO，体积一物质的量的转换系数，mL/mmol; 100- -注射器吸入的SO，气体的体积，mL； 2——1/2molIz换算成1molSO的换算系数。 6仪器设备 6.1天平：分度值0.1mg。 6.2电热恒温干燥箱：能调节温度0~300℃。 6.3干燥器：内装变色硅胶。 6.4吸附管见图1。 6.5测活性炭吸附SO2饱和容量的试验装置见图2。 6.6取气袋：用聚四氟乙烯塑料薄膜压制，容量约200～300mL，在上面接一支长约10cm、8mm的 玻璃管，玻璃管外接一支长约10cm的乳胶管，乳胶管上带有一个止水夹。 6.7注射器，100mL。 单位为毫米 $20 支架 图1吸附管 7测定步骤 7.1对所送样品充分混合，用四分法取出试样。也可用二分器（分样器)缩分样品。 7.3如果活性炭的粒度大于3.36mm，应将其破碎并用3.36～1.68mm筛子筛分，取3.36～ 1.68mm部分；如果活性炭粒度在3.36~1.68mm之间，可取消这一操作。 7.4称量空的样品管，并记下质量M，将活性炭装入样品管，使样品装入高度为（10士0.2）cm，再称 量，记下质量M2，同时升温空气浴温度到（120士5)℃和增湿器水温到（80士5）℃，将样品管接人装置上。 7.5按测定的SO，气瓶中SO2气体的浓度计算各种气体应配入的量，使总气体流量为（220士10） ml/min，SOz含量为(2±0.1)%，02含量为(10±1)%，水含量为(8±2)%（质量%），其余为N2。 3 MT/T998—2006 Pw 15 16 17 11 1,10- 一减压阀； 2、8、9- 流量计； 吸附管； 混合器； 换热器； 5 热电偶； 电接点温度计； 11- 含SO215%的气体钢瓶； 12,14 温控器； 13- 加热器； 15- 空压机； 16- 空气过滤器； 17- -N2瓶。 图2活性炭吸附SO2饱和容量的试验装置示意图 7.6打开空压机电源，各气体钢瓶阀门，按计算的浓度调节各气体流量计，当各项气体浓度、空气浴及 增湿器水温达到要求时，将试验气体通入吸附管并计下吸附起始时间，吸附3h后，关闭各气体阀门，取 出吸附管，放人干燥器中，放冷后称量并记下重量M3。 7.7按上述步骤再做一份平行样。 8结果计算 8.1 活性炭吸附SO饱和容量的计算如下： M -M2 V= （4) M, -- M, 式中： 活性炭吸附SO，的饱和容量，W%； V. M, 吸附管质量，g； M2- 吸附管+样品质量，g； Ms -吸附管十样品十吸附SO2后的质量，g。 8.2计算结果修约到小数点后一位，以重复测定结果的算术平均值，修约到个位报出。 9方法的精密度 两份试样各测定一次，两次试验的误差小于等于10%。