ICS65.120 QB 分类号：B46 备案号：16408-2005 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T2355-2005 代梵QB/T2355-1998 饲料磷酸氢钙（骨制） Feed-grade dicalcium phosphate (bone) 2005-07-26发布 2006-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 QB/T2355-2005 前言 本标准是对QB/T2355-1998《饲料磷酸氢钙（骨制）》的修订。 本标准与QB/T2355-1998相比主要修改如下： 取消了对磷酸氢钙的分类； - 一调整了部分技术指标； 一修改了检验规则及标志、包装、运输、存。 本标准山中国轻1业联合会提出。 本标准由中国日用化学1业协会明胶分会！。 本标准由国家轻1业胶产品质量监督检测中心（北京）负责起草，吉林省人安明胶有限责任公司、 青海明胶股份有限公司、罗赛洛（广东）明胶有限公司参加起草。 本标准了1987年首次发布，1998年第次修订，本次为第 ：次修订。 （骨制》》。 QB/T2355-2005 饲料磷酸氢钙（骨制） 范围 本标准规定了饲料磷酸氢钙（骨制）的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于明胶生产企业由动物骨制取明胶时所得到的磷酸氢钙（CaHPO4·2H2O)。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志 3 要求 3.1 感官要求 产品外观为白色粉术。 3. 2 理化指标 应符介表1的规定。 表1 项 指标要求 细度/% 95 胶原蛋门/%（质量分数） 0.2~1.0 磷（P)/%（质景分数） 16.0 钙（Ca）/%（质量分数） 21.0 氟化物（以F计）/%（质量分数） ≤ 0.18 砷（As）/%（质量分数） 0.001 重金属（以Pb计）/%（质量分数） 0. 003 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。测定中 所需溶液除特别注明外均为水溶液，其浓度以质量分数表示。 4.1鉴别 4.1.1试剂和溶液 4.1.1.1硝酸银溶液（质量浓度5%）。 4.1.1.2冰乙酸。 4.1.1.3 草酸铵溶液（质量浓度4%）。 QB/T2355-2005 4.1.2鉴别方法 4.1.2.1磷酸根离子 方法1：试样用硝酸银溶液润湿后即呈黄色。 方法2：称取试样0.1g，溶于10mL水中，加硝酸银溶液1mL，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水， 不溶丁冰乙酸。 4.1.2.2钙离子 称取试样0.1g，加冰乙酸5mL，煮沸冷却后过滤，滤液加草酸铵溶液4mL，生成白色沉淀。此沉 淀溶于盐酸溶液。 4.2细度 4.2.1仪器 试验筛：W=400μm。 4.2.2测定 称取试样50g， 精确到0.1g，置J试验筛中进行筛分，将筛下物称量，精确到0.1g。 4.2.3结果计算 通过试验筛试样的含量X，即为细度，数值以%表示，按式（1）计算。 X ==×100 (1) m 武中: X, 通过试验筛试样的含量，%： 筛下物的质量，单位为克（g)： m, 试样的质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留两位有效数字。 4.2.4精密度 重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于2%。 4.3胶原蛋白 4.3.1原理 试样的胶源蛋白溶于热水，在230nm波长下测定吸光度A，再山标准曲线代得。 4.3.2试剂和溶液 4.3.2.1胶原蛋白；.以纯净1燥不含水分和1灰分的明胶为基准。 4.3.2.2 胶原蛋白标准溶液 0.250 称取明胶 热15min，稀释至250mL，即为胶原蛋标准溶液（1mg/mL）。 4.3.3仪器 紫外分光光度计。 4.3.4分析步障 4.3.4.1胶原蛋白工作液制备 吸取胶原蛋自标准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0和20.0mL分别置于50mL比色管中， 加水刻度，摇勺。L作液的浓度分别为每毫升相当于胶原蛋白0，0.02，0.05，0.1，0.15，0.2，0.3 和10.4mg。 4.3.4.2试样制备 称取试样0.5g，精确到0.0002g，置丁100mL烧杯中，加水50mL在沸水浴中溶解并不时进行搅 拌，使其胶原蛋门溶热水。将此溶液过滤了250mL的容量瓶中，并用热水洗涤试样3～4次，然后用 2 QB/T2355-2005 水稀释至刻度，并摇匀。，心 4.3.4.3测定 将紫外分光光度计预热，把工作液和试藏分移入1cm石英比色m冰作案白在230nm波长 处测定吸光度A。 标准曲线的绘制：以标准「作液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标进行绘制标准曲线上查取试 液中的胶原蛋自含量。 4.3.5结果计算 试样中胶原蛋的含量X，，数值以%表示，按式（2)计算。 ×100 (2) mz 武中： 试样中胶原蛋白的含量，%： 试液中胶原蛋白的含量，单位为毫克事升mg/mL）； C 250 试液总量，单位为升（mL）： -试样的质量，单位为克（g）。 m, 计算结果表小到小数点后一位。 4.3.6精密度 作重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大手0.4%。 4.4磷 4.4.1原理 在酸性介质试样溶液中的磷酸根与销酸咋啉形成沉淀，将沉淀过滤洗涤，于180℃下烘干并称重。 4.4.2试剂和溶液 4.4.2.1 盐酸溶液（1+1)。 4.4.2.2 硝酸溶液（1：1）。 4.4.2.3酸钠。 4.4.2.4 柠檬酸。 4.4.2.5内。 4.4.2.6嘛。 4.4.2.7 喹钼柠翻试剂。 a) 溶液A：溶解钳酸钠70g小150mL水中； b) 溶液B：辫解柠檬酸60gJ:150mL水中： 溶液C：在搅拌下将溶液A缓慢加入溶液B中： c) d) 溶液D：取喹5mL硝酸溶液35mL和100mL水的混个液中 溶液E：将溶液D加入溶液C中，耀勺，放置24h，过滤。滤瓣中加入闪酮280mL，用水稀 e) 释至1000mL，摇匀。将此溶液置」带寒聚乙烯瓶中，存于睡处 4.4.3仪器 4.4.3.1地式过滤器：孔径515um 4.4.3.21燥箱：可控温在（180走）%。 4.4.3.3分析天。 4.4.4分析步骤 称取样品1g（精确到0.0002g），置-100mL烧杯中，加入盐酸溶液（1+1）10mL溶解，转移至 250mL容量瓶中，用水稀释刻度，摇勾。用干滤纸过滤，弃去初始滤液30mL。移取滤液20.0mL 置于250mL烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）10mL和水70mL，加热至微沸，加入喹钳柠酮试剂50mL 3 QB/T2355—2005 （加此试剂时不应有明火），盖上表面血，在80℃下保温1min（在加试剂和保温时可转动烧杯，但不应 搅拌，以免生成凝块）。然后冷却至室温，再用预先在（180士5）℃下恒重的埚式过滤器过滤上层清液， 用倾泻法洗涤沉淀5～6次，每次用水约20mL，将沉淀转移至埚中，继续用水洗3～4次，将埚置 于（180土5）℃干燥箱中烘45min，再放入干燥器冷却至室温，称重，精确到0.0002g。 同时做空白试验。 4.4.5结果计算 试样中磷的含量X，，数值以%表示，按式（3）计算。 (m13 - mos )×0. 014 X, : 100 (3) 20 m,×- 250 式: X, 试样中磷的含量，%： 试样溶液生成沉淀的质量，单位为克（g）； mi3 mp3 空自试验生成沉淀的质量，单位为克（g）： 0.014 磷喹啉换算为磷的系数； 试样的质量，单位为克（g）。 m, 计算结果保留位有效数字。 4.4.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不人」0.3%。 4.5钙 4.5.1原理 试样溶液中的钙离了，用草酸铵沉淀，过滤、洗涤，100℃下干燥并称重。 4.5.2试剂和溶液 4.5.2.1 盐酸溶液（1+1)。 4.5.2.2 盐酸溶液（1+3)。 4.5.2.3 甲基红指小剂：甲基红0.1g溶于乙醇（95%）100mL中。 4.5. 2.4 氨水溶液（1+1)。 4.5.2.5 氨水溶液（1+50）。 4.5.2.6 草酸铵溶波（质量浓度4%）。 4.5.2.7 硫酸溶液（1+3)。 4.5.2.8 高锰酸钾溶液（Q.05mol/L）。 4.5.3仪器 4.5.3.1 分析天平。 4.5.3.2蜗式过滤器。 4.5.3.3F燥箱：控温在（100土5）℃。 4.5.4分析步骤 称取样品：1g，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加入盐酸溶液（1+1）10mL溶解，转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤，弃去初始滤液30mL。移取滤液20.0mL 置于250mL烧杯中，加入水100mL，滴入甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液（1+1）至橙色，再滴加 盐酸溶液（1+3）使其恰变为红色（pH为2.5～3.0）。小心沸，慢慢加入草酸铵溶液20mL，H不断搅 拌，如溶液变为橙色，应补加盐酸溶液至红色。煮沸或加热30min，放置过夜或热水浴放置2h。 用预先在100℃下恒重的式过滤器过滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀5～6次，每次用氨水溶 液（1+50）约20mL，将沉淀转移至地埚中，继续用氨水溶液洗3～4次，至无草酸根离子（接滤液数毫 4 QB/T2355-2005 升加硫酸溶液数滴加热至80℃，再加高锰酸钾溶