SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3995—2014 进出口纺织品 邻苯二甲酸酯的 定量分析方法 Textiles for import and exportQuantitative analysis method of phthalates 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3995—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：应晓虹、丁友超、孙军、顾旭华、钱凯。 行业标准信息服务平台 1 SN/T3995—2014 进出口纺织品邻苯二甲酸酯的 定量分析方法 1范围 本标准规定了纺织品中17种邻苯二甲酸酯（见附录A）含量的气相色谱/质谱测定方法和高效液相 色谱测定方法 本标准适用于各种纺织品中邻苯二甲酸酯的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 后，用气相色谱/质谱仪（GC/MS）进行定性分析。气相色谱/质谱采用选择离子监测进行确证，外标法 定量。必要时，选用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪（HPLC/DAD）对含有异构体的邻苯二甲 酸酯进行辅助定性，外标法定量 4试剂和材料 4.1 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。 标准信 4.2 二氯甲烷：色谱纯。 乙腈：色谱纯。 4.4 甲醇色谱纯。 4.5 邻苯二甲酸酯标准品：纯度≥97%，见附录A 4.6 MS)或乙腈（HPLC/DAD）配制成DEHP、DBP、BBP、DEP、DMP、DHP、DMEP、DAP、DIPP、PIPP、 液。标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。 4.7邻苯二甲酸酯混合标准工作溶液：分别准确吸取适量邻苯二甲酸酯标准储备溶液（4.6），用二氯甲 烷（GC/MS)或乙睛（HPLC/DAD）稀释成适合浓度的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液在0℃～ 4℃冰箱中保存，有效期为3个月。 5仪器和设备 5.1气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）：配有电子轰击离子源（EI）。 1 SN/T 3995—2014 5.2 高效液相色谱仪（HPLC）：配有二极管阵列检测器（DAD）。 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4索氏抽提装置：配150mL圆底烧瓶。 5.5旋转蒸发仪。 5.6 5微孔滤膜：0.45μm，有机系。 6分析步骤 6.1样品前处理 取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混匀。从混匀样中称取1.0g，精确至0.01g，置于 4h，1h内回流次数不少于4次。冷却后，用旋转蒸发仪（5.5）浓缩到近干。用10mL二氯甲烷（GC） 乙睛（HPLC/DAD）定容至25mL。把试样溶液通过有机滤膜（5.6）过滤至小样品瓶中，用于GC/MS或 HPLC/DAD分析。 注：在确保回收率前提下，可以选择其他合适的提取方法 6.2气相色谱-质谱分析方法 6.2.1GC/MS分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出GC/MS分析的普遍参数。采用下列操作条 件已被证明对测试是合适的： 毛细管色谱柱：DB-5MS30mX0.25mm×0.1μm或相当者； 色谱柱温度：100℃（1min） c) 载气：气（纯度>99.999%），流量为1.0mL/min； d）进样方式：不分流进样，1.5min后开阀； 进样量：1μ； 进样口温度：300℃， g) 色谱质谱接口温度：280℃， h) 检测模式：选择离子监测（SIM)； j) 质量扫描范围：50μ~500μ； k） 溶剂延迟：5min。 6.2.2定性和定量分析 试。试样溶液的响应值应在仪器检测的线性范围内。如超过仪器检测的线性范围，可根据需要用二氯 甲烷将过滤后的试样溶液进一步稀释至仪器分析的线性范围内。通过比较试样溶液与标准工作溶液色 谱峰的保留时间和质谱监测离子种类及其丰度比进行定性分析，通过比较试样溶液与标准工作溶液在 定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析。 在上述GC/MS分析条件下，17种邻苯二甲酸酯标准物质的参考保留时间和选择离子流色谱图参 见附录B 2