SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4061—2014 出口辐照植物性中药材鉴定 方法热释光法 Identification method of irradiated botanic Chinese medicinal material for exportThermoluminescence method 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4061—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：存显、李贤良、韩丽、曹淑瑞、郑小玲、杨振宇、李颛、王国民。 行业标准信息服务平台 SN/T 4061—2014 出口辐照植物性中药材鉴定 方法热释光法 1范围 本标准规定了辐照植物性中药材的热释光鉴定。 本标准适用于人参、五加皮、枸杞、山楂、苏叶、菊花等植物性中药材辐照的鉴定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 通过提取植物性中药材中的硅酸盐矿物质，经热释光仪测定辐照前的发射曲线积分值和再辐照后 的发光曲线积分值，并计算比值，从而判定样品是否经过辐照。 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中一级水的规定。 4.1丙酮。 4.2 盐酸：36%~38%。 4.33 氨水：25%~28% 4.4 多钨酸钠Na[H2W12O40]X×HzO溶液，浓度为1.7g/mL：将250g多钨酸钠用150mL水溶解， 混匀。 4.51mol/L盐酸溶液：准确移取10mL盐酸（4.2），加人110mL水，摇匀。 4.6 氨水溶液：准确移取10mL氨水（4.3），加人110mL水，摇匀。 5 仪器和设备 5.1# 热释光仪。 5.2不锈钢样品盘，直径1cm，高0.4cm（使用前在水中超声清洗，在丙酮中超声清洗两到三次，在烘 箱中烘干，并储藏在无尘的环境里）。 5.3超声清洗仪。 涡旋振荡器。 5.5 离心机，不低于3000r/min。 5.6 聚丙烯离心管，150mL，15mL。 5.7 尼龙滤布：250μm。 1 SN/T 4061—2014 5.8退火炉，或烘箱。 5.9辐射源。 样品制备和储存 取有代表性的样品1000g，样品经切割后保存在室温、避光条件下。 7测定步骤 7.1# 提取硅酸盐 称取20g～50g样品（如不能获得足够的硅酸盐矿物质，可增加样品量）到250mL烧杯中，加入 100mL～200mL水（也可根据样品量适当增加水量），超声提取5min。用250μm的尼龙滤布过滤至 烧杯中，用水冲洗滤布，弃去残渣。滤液静置5min后，可直接倾倒掉最上层的有机物和水，剩余部分根 据量的多少转移到150mL或50mL离心管中，3000r/min离心1min。倾去水层，再加入水清洗，离 心，至水溶液澄清，最后用少量的水将沉淀物转移到10mL的离心管中，加水至10mL，涡旋振荡后， 3000r/min离心2min，弃去水层，加入5mL多钨酸钠溶液（4.4）超声5min，将上层有机物和中间层 多钨酸钠溶液去除干净，用湿棉纸将离心管壁擦拭干净。如仍有有机物残留，可再次加入多钨酸钠溶液 重复上述过程。在离心管中加水3000r/min离心2min，将水倒去，并再重复一次，以保证去除多钨 酸钠。 加入1mL~2mL1mol/L盐酸溶液（4.5）清洗沉淀，振摇后放置10min。加人与盐酸等量的氢氧 化铵溶液（4.6）中和至中性，静置。倾去上层水相。用水清洗矿物质残留两次。加入3mL丙酮，并振 摇。如果丙酮变得混浊，静置沉淀，奔去丙酮溶液，再加入新的丙酮溶液。用滴管将丙酮中的矿物质转 移到不锈钢盘上。在烘箱中50℃过夜，收集沉淀物待测。 7.2热释光的测量 7.2.1 仪器升温条件 业标准信息 仪器升温条件如下： a） 起始温度：70℃； b）升温速率：6℃/s； c） 最终温度：400℃。 7.2.2热释光曲线1的测量 将附有硅酸盐矿物质的不锈钢盘放入热释光仪中，按上述条件进行测量。记录热释光曲线，计算热 释光曲线面积积分值，以G1表示（参见附录A）。 7.2.3热释光曲线2的测量 将上述测量过的附有硅酸盐矿物质的不锈钢盘置于避光盒中，用辐射源1kGy剂量的辐照后，于 50℃过夜，于热释光仪按上述条件进行测量。记录热释光曲线，计算热释光曲线面积积分值，以G2表 示（参见附录A）。整个过程要注意避光，并且保持不锈钢盘上的硅酸盐矿物质不逸失。 7.3结果计算 积分面积比值按式（1)计算： 2