ICS07.060 CCSA45 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T0344—2022 海水中痕量活性磷酸盐的测定 流动分析-磷钼蓝固相萃取-分光光度法 Determinationofseawatertracedissolvedreactivephosphorus— Flowanalysis,solidphaseextractionofphosphomolybdenumblueand spectrophotometricdetection 2022-09-26发布 2023-01-01实施 中华人民共和国自然资源部发布 中国标准出版社出版目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 方法原理 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 试剂与材料 2 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器和设备 3 ……………………………………………………………………………………………… 7 样品采集与保存 3 ………………………………………………………………………………………… 8 分析步骤 4 ………………………………………………………………………………………………… 9 结果计算与记录 5 ………………………………………………………………………………………… 10 精密度和准确度 5 ………………………………………………………………………………………… 11 质量保证和质量控制 6 …………………………………………………………………………………… 12 注意事项 6 ………………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 海水中痕量活性磷酸盐的测定分析记录 7 …………………………………………… 附录B(规范性) 海水中痕量活性磷酸盐测定的质量控制要求 8 ……………………………………… 参考文献 9 ……………………………………………………………………………………………………… ⅠHY/T0344—2022前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 本文件由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。 本文件起草单位:厦门大学、自然资源部第三海洋研究所。 本文件主要起草人:马剑、袁东星、张元标、刘宝敏、韩爱琴。 ⅢHY/T0344—2022海水中痕量活性磷酸盐的测定 流动分析-磷钼蓝固相萃取-分光光度法 1 范围 本文件描述了采用流动分析-磷钼蓝固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的方法原 理、分析步骤和结果计算与记录,规定了试剂与材料、仪器和设备、样品采集与保存、结果计算与记录、精 密度和准确度、质量保证和质量控制等的技术要求。 本文件适用于海水中纳摩尔每升(nmol/L)级别痕量活性磷酸盐的测定。样品富集体积为60mL 时,本方法的检出限为6nmol/L,测定下限为10nmol/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T12763.4 海洋调查规范 第4部分:海水化学要素调查 GB17378.2 海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 4.1 流动分析系统工作原理 样品与试剂在蠕动泵的推动下进入分析模块,在密闭的管道中按设定的顺序和比例进行混合、反 应、固相萃取、洗脱,洗脱液进入分光光度检测器测定吸光值,计算样品中被测物质的含量。 4.2 化学反应原理 在酸性条件下,海水样品中的活性磷酸盐在酒石酸锑钾的催化下,与钼酸铵反应生成磷钼酸化合 物,进而被抗坏血酸还原生成磷钼蓝化合物,该化合物富集在固相萃取小柱上,经碱性溶液洗脱后,用分 光光度检测器在710nm波长处测定。 参考分析流路图见图1。 1HY/T0344—2022 标引符号说明: P1———蠕动泵1; V2———多位选择阀; R3———氯化钠使用液(见5.15); P2———蠕动泵2; E———固相萃取小柱(见5.22); R4———氢氧化钠使用液(见5.17); C1———试剂混合盘管,1m;D———分光光度检测器; R5———超纯水; C2———反应盘管,5.5m; R1———钼酸铵混合使用液(见5.11);S———样品; V1———六通阀; R2———抗坏血酸使用液(见5.13); W———废液。 图1 流动分析-磷钼蓝固相萃取-分光光度法测定痕量活性磷酸盐的分析流路图 5 试剂与材料 除非另有说明,在分析中均使用确认为分析纯的化学试剂,实验用水均为新制备的超纯水(电阻率 大于或等于18.0MΩ·cm)。 5.1 硫酸(H2SO4):ρ(H2SO4)=1.84g/mL。 5.2 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]。 5.3 酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)。 5.4 抗坏血酸(C6H8O6)。 5.5 氯化钠(NaCl)。 5.6 氢氧化钠(NaOH)。 5.7 盐酸(HCl):优级纯,ρ(HCl)=1.19g/mL。 5.8 磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯,在110℃~115℃烘干并恒重后,保存在干燥器中。 5.9 硫酸溶液(1+1)。配制方法为:在不断搅拌下将150mL浓硫酸(见5.1)缓缓加入到150mL 水中。 5.10 钼酸铵混合贮备液。配制方法为:称取13g钼酸铵(见5.2)溶于100mL水中;称取0.35g酒石 酸锑钾(见5.3)溶于100mL水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓加入到300mL硫酸溶液(见5.9) 中,再加入酒石酸锑钾溶液,混合均匀。该溶液贮存于棕色玻璃瓶中,在4℃下避光保存。溶液变混浊 时,应重配。 5.11 钼酸铵混合使用液。配制方法为:量取36mL钼酸铵混合贮备液(见5.10),用水稀释至100mL, 盛于高密度聚乙烯瓶中,现用现配。 5.12 抗坏血酸贮备液:ρ(C6H8O6)=100g/L。配制方法为:称取10g抗坏血酸(见5.4)溶于100mL 水中,贮存于棕色试剂瓶中,在4℃下避光保存,可稳定1个月。 5.13 抗坏血酸使用液:ρ(C6H8O6)=18g/L。配制方法为:量取18mL抗坏血酸贮备液(见5.12),用 水稀释至100mL,盛于高密度聚乙烯瓶中,现用现配。 2HY/T0344—2022