中华人民共和国兵工民品行业标准 WJ/T 9015-93 赛璐珞用硝化棉 1993-07-22发布 1993—12—01实施 中国兵器工业总公司 发布 中华人民共和国兵工民品行业标准 WJ/T9015-93 赛璐珞用硝化棉 主题内容与适用范围 本标准规定了赛璐珞用硝化棉的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于以棉纤维素为原料，用硝、硫混酸进行酯化所得的赛璐珞用纤维素硝酸酯，习惯称之为 赛璐珞用硝化棉。 引用标准 2 GJB337硝化纤维素含氮量测定法 于涉仪法 WJ35硝化纤维索试样准备法 WJ36硝化纤维索含氮量狄瓦尔德合金还原测定法 WJ38硝化纤维素132℃安定度试验法 WJ47 硝化纤维索粘度测定法 WJ49 硝化纤维索灰分含量测定法 WJ404涂料用硝化棉技术条件 3技术要求 3.1赛璐珞用硝化棉应符合下列要求 指 标 指标名称 优等品 等 品 合 格品 外 观 白色絮状纤维、无明显可见外来杂质 含氮量% 11.00~11.20 10.80~11.30 MPa·s 16.4~22.7 12.9~25.9 11.5~29.0 粘度 ('E) (3.0~4.0) (2.5~4.5) (2.3~5.0) 溶解度% 99. 5 99. 0 98. 0 (10%樟脑乙醇溶液为浴剂） 白度% 88 85 80 透光率% 85. 0 77.0 72.0 化学安定性 132℃耐热试验 2. 0 NO mL/g > 80℃耐热试验 10 min ≥ 爆发点 c ≥ 180 龄度（以硫酸计） % 0. 04 灰分% 0. 20 湿润剂(水分)% 32~42 中国兵器工业总公司1993-07-22批准 1993-12-01实施 1 WJ/T9015-93 注：化学安定性指标仅检验其中一项，以132C耐热试验结果为仲教依据。 4试验方法 4.1试样的准备 4.1.1测定含氮量、粘度、溶解度、透光率、化学安定性、燥发点、酸度及灰分用试样采用WJ35中规定的 方法。 4.1.2 测定白度、湿润剂含量用试样分别采用4.5条和4.11条中规定的方法。 4.2含氮量的测定 第一法采用GJB337中规定的方法； b.第二法采用WJ36中规定的方法。 4.3粘度的测定 采用WJ47中规定的方法。 4.4溶解度的测定 4.4.1原理 以试样在10%（质量比)樟脑乙醇溶液中的不溶物质量计算赛璐珞用硝化棉的溶解度。 注，允许使用30%（质量比）接脑乙醇溶液或112(体积比）乙醇乙醚混合溶液， 4.4.2试剂和材料 a. 乙醇：GB679，分析纯； 樟脑：GB4895，二级品； c. 玻璃纤维，长2～4cm，用清水漂洗净，再用蒸馏水洗涤，最后在乙醇中浸泡12h以上、备用。 4.4.3试验仪器 锥形瓶：带塞，250mL； 滤杯：2号。 4.4.4溶液的制备 将10份脑、90份乙醇（质量比）混合、振荡均匀，静置12h。 4.4.5试验程序 迅速称取1土0.05g干燥试样，精确至0.0002g，倒入干燥的锥形瓶内。沿壁往锥形瓶内加入150 mL10%樟脑乙醇溶液，塞紧瓶塞，固定于振荡器上，振摇不少于3h。由振荡器上取下锥形瓶，徐徐倾入已 填好玻璃纤维并经恒量的滤杯中抽滤。然后用10%樟脑乙醇溶液洗涤锥形瓶和滤杯3～4次（总量约50 mL），抽干后取下滤杯，用绸布擦净其表面，置于110士2℃的烘箱内干燥30min，取出放入干燥器中冷却 30min，称量。 4.4.6试验结果的计算 以质量百分数表示的硝化棉溶解度X，按下式计算： (1) m 式中：m一试样的质量。g; ml一烘干后的不溶物和滤杯的质量，g； mz一滤杯的质量，g. 每份试样平行作两个测定，取其算术平均值，表示到一位小数，平行测定误差不大于0.3个百分点。 4.5白度的测定 4.5.1原理 利用光电效应测量压紧的试样表面漫反射的幅亮度与同一辐照条件下完全没反射体的幅亮度之比。 4.5.2试验仪器及装置 2 WJ/T9015-93 4.5.2.1试验仪器：ZBD白度仪或SBD一1白度仪。 4.5.2.2 成型模，其示意图如下： @50H8 50h8 模套 模芯 底板 成形模示意图 4.5.3试样的准备 先将潮样用锻子仔细撕松，称取约8g试样，均匀地平铺在底板上的模套中，将模芯垂直地放入模套， 移入压力机活塞中心。加压到约20MPa（200kgf/cm"），保压3min，在保压中应及时用滤纸吸掉压出的水 分。按此操作制备三个试件，然后放入55～60℃的烘箱内干燥30min取出稍冷，即可在白度仪上进行测 定 4.5.4试验条件 室内温度为20±5℃，相对湿度不大于85%。 4.5.5试验程序 按白度仪使用说明书进行调零和调标准白度值的捡查.正常后将试件置于工作白度板上，夹持在测试 孔内，按顺时针方向作90°转动，前两试件各测四点，后一试件测二点，三个试件共测十点，点与点之间白 度值之差不允许大于2个百分点。取其算术平均值，表示到一位小数。每份试样测完白度值后，其标准白 度板的白度值变化若在0.5个百分点内，所测结果有效。 4.6透光率的测定 4.6.1原理 将试样制备成溶液，盛于一定光径的比色血中，在分光光度计上通过一定波长的光测定其透光率。 4.6.2试剂 丙酮：GB686，分析纯。 4.6.3试验仪器 分光光度计：721型； 比色Ⅲ：5cm； 振荡器：频率不少于200次/min。 4.6.4试验条件 实验室应符合分光光度计的工作条件。 4.6.5试样溶液的制备 用清洁干燥的容器称取干燥的试样0.6～0.7g，精确至0.0002g，然后加入丙翻，使其浓度为20g/ L。塞好塞子，经振荡（时间不少于1.5h），使其充分溶解，静置10min后，即可测定。 3 WJ/T9015-93 4.6.6试验程序 接通电源，预热20min，灵敏度选为2档，波长调至480nm，打开比色皿箱盖，将丙酮装入一只比色皿 中，于暗箱第一格；另外两只比色Ⅲ装入试样溶液，依次放于第二、第三格，随手将箱盖盖好。依次将指示 光点准确地调至透光率为0和100%的读数上，并重复二至三次无变化方可。将比色皿定位杆轻轻拉出一 格，使第二格的比色皿内的溶液进入光路，读出透光率数值，再拉出一格，又读出透光率数值。每一格比色 皿重复三次读数，取其算术平均值，表示到一位小数。 4.6.7试验结果的计算 4.7化学安定性的测定 采用WJ38中规定的方法或WJ404中规定的方法。 4.8爆发点的测定 4.8.1原理 将试样按规定的升温速度加热到产生爆燃时的温度，即为爆发点。 4.8.2试验仪器 硬质试管：长度170±5mm，内径16.5士0.5mm，壁厚1.0~1.5mmz a. b.温度计：0～200℃，刻度1℃。 4.8.3试验程序 将事先准备好具有搅拌器和温度计的油浴（或金属块加热器），当主要温度计升至100℃时，把已称好 0.3g干燥试样的试管放入油浴中。试管在油浴中的深度为100mm，在试管露出部分的中部安装辅助温 度计。调整升温速度，使每分钟升高3～5℃。仔细观察温度，当爆燃时，马上记录主要温度计与辅助温度计 的温度值，精确至1℃。 4.8.4试验结果的计算 以摄氏度表示的硝化棉爆发点T按下式计算： T=T,+AT=T,+{0.00016×K(T,-T)) (2) 式中：T,一主要温度计读数，℃； T一辅助温度计读数，℃； K一燥发点以下，露出油浴部分的度数，C； 0.00016一玻璃膨胀系数与水银膨胀系数之差。 每份试样平行作两个测定，不取平均值。 4.9酸度的测定 4.9.1原理 以甲基红一溴甲酚绿混合溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液与试样中的残酸发生中和反应，从 而测定其酸度（以硫酸计）。 4.9.2试剂 a.丙酮：GB686,分析纯； b．氢氧化钠：GB629,分析纯，C(NaOH)=0.01mol/L标准滴定溶液； 混合指示剂：溴甲酚绿（HG3-1220)Ig/L乙醇溶液与甲基红（HG3-958)2g/L乙醇溶液以3： C. 1(体积比）混合后使用。 4.9.3试验程序 称取1士0.01g已干燥的试样于锥形瓶中，加入100mL丙酮。待完全溶解后，在摇晃下，滴加40mL 新煮沸的中性蒸馏水，使之成乳浊状，然后加入混合指示剂数滴，用C(NaOH)=0.01mol/L氢氧化钠标 准滴定溶液滴定至绿色为终点。每天作一次空白试验。 4.9.4试验结果的计算 4 WJ/T9015-93 以质量百分数表示的酸度X，按下式计算： X100 (3) m 式中：V,~-滴定试样所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V一空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定浴的体积，mL； C一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.049-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.01mol/L)相当的硫酸的质量，g。 每份试样平行作两个测定，取其算样平均值，表示到二位小数，平行测定误差不大于0.01个百分点。 4.10灰分的测定 4.10.1采用WJ49中规定的方法。 4.10.2葩麻油法 4.10.2.1原理 将试样以麻油丙翻溶液浸润并引燃、炭化、灼烧以后，测定其剩余物的质量。 4.10.2.2试剂 a. 丙：GB686，分析纯； 篦麻油。 4.10.2.3试验仪器 a. b. 马弗炉。 4.10.2.4试验程序 用已恒量的址埚，称取1～2g干燥试样，精确至0.001g.加10~15mL含10%（体积比）篦麻油的丙 翻溶液浸润试样，用无灰滤纸卷成小圆简形搅拌试样（搅拌后，无灰滤纸不再取出）。点火引燃使其缓慢炭 化，然后放入马弗炉内在700～80