YC 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T 153--2001 烟草及烟草制品 氯含量的测定 电位滴定法 Tobacco and tobacco productsDetermination of chlorides -Potentiometrictitrationmethod 2001-04-23发布 2001-07-01实施 国家烟草专卖局发布 YC/T153—2001 前言 本标准是根据美国公职化学家协会（AOAC）《分析方法手册》（第十四版）中3.145～3.147条制定 的，在技术内容上与它们等效，在编写规则上与之不同。 本标准与AOAC方法主要有以下两点技术差别： 1.萃取方式。AOAC采用先加人水，放置5min，测定时再加入硝酸（1+9）。试验结果表明，直接加 人硝酸（1十99）高速搅拌5min测定结果是相同的。因此，本标准规定用硝酸（1十99）。 2.硝酸银标准溶液的标定。AOAC采用氯化钾；本标准采用氯化钠。 本标准的附录A为标准的附录。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李荣、刘惠民、唐纲岭。 1 中华人民共和国烟草行业标准 烟草及烟草制品 氟含量的测定 YC/T153—2001 电位滴定法 Tobaccoandtobaccoproducts--Determinationof chlorides --Potentiometric titration method 1范围 本标准规定了烟草及烟草制品氯含量的测定方法（不包括有机氯）。 本标准适用于烟草及烟草制品中氯含量的测定，测定结果以氯含量的质量百分率表示。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T5606.1-1996卷烟抽样 GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725—1988化学试剂电位滴定法通则 YC/T5一1992烟叶成批取样的一般原则 YC/T31-1996 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3原理 用萃取剂萃取烟草中的氯离子，用硝酸银标准溶液电位滴定法滴定，测出氯的含量。 4试剂 使用分析纯试剂，所用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 4.1硝酸（1+99)。 4.2氯化钠。 4.3硝酸银标准溶液[c（AgNO）=0.1mol/L]，见附录A。 5 仪器设备 一般试验仪器及下述各项： 5.1分析天平：感量0.0001g。 5.2电位计：应有士2mV的精确度。 5.3电极：包括指示电极和参比电极。 5.3.1银电极。 5.3.2饱和甘汞电极。 5.4搅拌器。 国家烟草专卖局2001-04-23批准 2001-07-01实施 1 YC/T153—2001 6抽样 按YC/T5或GB/T5606.1抽取实验室样品。 7分析步骤 7.1试样的制备 按YC/T31制备试样。 7.2水分含量的测定 按YC/T31测定试样的水分含量。 7.3氯含量的测定 称取2g试料（精确至0.0001g）于滴定杯中，加入50mL稀硝酸（4.1）。用搅拌器搅拌5min，使试 料与溶液充分混合、完全萃取。银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。用硝酸银标准溶液 (4.3)滴定至终点。 注：本法允许执行全自动滴定。 每次滴定结束后，用水充分洗涤电极以便完全洗去沉淀物。 8结果的计算与表述 8.1计算 氯含量的质量百分率，由式(1)得出： VXcX35.45 CI(%) = X 100 .(1) (1-W)Xm×1000 式中：V—--硝酸银标准溶液的用量，mL； c——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； W——试样的水分百分含量； 试料质量，g； m 35.45-—与1L硝酸银标准溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯的质量。 8.2结果的表述 以两次平行测定的平均值作为测定结果，精确至0.01%。 9 精密度 氯含量大于1%时，两次平行测定结果之差不应大于0.03%；氯含量小于1%时，两次平行测定结 果之差不应大于0.05%。 2 YC/T153—2001 附录A (标准的附录) 硝酸银标准溶液的标定 硝酸银标准溶液c（AgNO）=0.1mol/L。 A1配制 称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀，保存于棕色瓶中。 A2 标定 A2.1测定方法 称取一定量的基准氯化钠，精确至0.0001g，溶于50mL水中。银电极作指示电极，饱和甘汞电极 作参比电极。用配制好的硝酸银标准溶液滴定至终点。 注：不同型号电位滴定仪所需氯化钠的量可能有所不同。 A2.2计算 硝酸银标准溶液浓度按式（A1)进行计算： c(AgNO,) = m ..(A1) VX0.05844 式中：c(AgNO,)- 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； m-氯化钠的质量，g; V—硝酸银溶液的用量，mL; 0.05844——与1.00ml，AgNOLc（AgNO.）=1.000mol/L)相当的以克表示的氯化钠的质 量。 A3规定 A3.1平行试验不得少于八次，两人各平行测定四次。每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得 大于0.2%。两人平行测定结果的差值与平均值之比不得大于0.2%。结果取两人测定结果的平均值。 浓度值取四位有效数字。 A3.2硝酸银标准溶液在常温（15℃～25℃）下保存时间不能超过两个月。 A3.3硝酸银标准溶液标定间隔期为两周。