ICS77.120.60 YS H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T461.7—2013 代替YS/T461.7—2003 混合铅锌精矿化学分析方法 第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lead and zincbulk concentrates- Part 7:Thedeterminationof cadmium content- Flameatomicabsorptionspectrometry 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T461.7—2013 前言 YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离NazEDTA滴定法； 第2部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法； 第3部分：硫量的测定 燃烧-中和滴定法； 第4部分：砷量的测定 碘滴定法； 第5部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法； 第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：金量与银量的测定火试金法； 第11部分：砷、、镉、钴、铜、镍、锑量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法。 本部分为YS/T461的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T461.7—2003 3《混合铅锌精矿化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱 法》，与YS/T461.7—2003相比，主要变化如下： 对文本格式进行了修改； 增加了“再现性”条款，删除了“允许差”条款； 增加了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 YS/T461负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、 北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 本部分参加起草单位：白银有色集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅 锌矿、湖南有色金属研究院、西部矿业股份有限公司检验中心。 本部分主要起草人：林叶、刘仁杰、吕彦玲、李育林、罗付兴、李日平、邹智、庞文林、杨占菊、王永、 隆英兰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T461.7—2003。 I YS/T461.7—2013 混合铅锌精矿化学分析方法 第7部分：镐量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中镉量的测定方法。 本部分适用于混合铅锌精矿中镉量的测定。测定范围：0.050%~1.00%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处，测量镉的吸光度。按标准曲线法计算镉的含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硝酸(1+1)。 3.5镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（Wd≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.4），盖上表面血，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.6标准溶液：移入5.00mL镉标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.3），用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg。 4仪器 原子吸收光谱仪附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.020μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 5试样 5.1试样应通过0.100mm孔筛。 1 YS/T461.7—2013 5.2 2试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1# 称样量、分取试液体积 试料量/g wca/% 分取试液体积/mL 0.050~0.150 0.10 全量 >0.150~0.50 0.20 10.00 0.10 10.00 >0.50~1.00 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加15mL盐酸（3.1），低温加热溶解5min，加 5mL硝酸（3.2），继续加热溶解完全并蒸至近干，取下冷却。加5mL盐酸（3.3），用水吹洗表面皿及杯 壁，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温。 6.4.2将溶液（6.4.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。按表1分取试液 于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，测量镉的吸光度，减去试料 6.4.3 空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得的浓度。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1移人0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL镉标准溶液（3.6），置于- 组100mL容量瓶中，各加入5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液所对应的镉浓 度分别为：0μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、0.75μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL。 6.5.2在与测量试料溶液相同条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水 吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 镉量以镉的质量分数Wca计，数值以%表示，按式（1)计算： P.V.Vz×10-6 X100% =Pm ...(1) m·Vi 2 YS/T461.7—2013 式中： 自工作曲线上查得的镉的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p V. 试液总体积，单位为毫升（mL）； V, 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示到两位有效数字。 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2 重复性限 wca/% 0.10 0.35 0.80 T/% 0.02 0.03 0.04 8.2 再现性 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3再现性限 ruca/% 0.10 0,35 0. 80 R/% 0.02 0.04 0.05 9 试验报告 试验报告至少应包含以下内容： 试样； 使用的标准（YS/T461.7一2013）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 YS/T461.7—2013 中华人民共和国有色金属 行业标准 混合铅锌精矿化学分析方法 第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T461.7—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2014年4月第一版2014年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-26752 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T461.7-2013 举报电话：（010)68510107 打印日期：2014年4月14日F007 YS/T461.7—2013 中华人民共和国有色金属 行业标准 混合铅锌精矿化学分析方法 第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T461.7—2013 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2014年4月第一版2014年4月第一次印刷 * 书号：155066·2-26752 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T461.7-2013 举报电话：（010)6851010