ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T536.6-2009 代替YS/T536.6-2006 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of bismuth- Determination of lead content- Electrothermal atomic absorption spectrometric method 2009-12-04发布 2010-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T536.6—2009 前 YS/T536一2009《铋化学分析方法》分为13个部分： YS/T536.14 铋化学分析方法 铜量的测定 双乙醛草酰二腺分光光度法； YS/T536.24 铋化学分析方法 铁量的测定 电热原子吸收光谱法； -YS/T536.3 铋化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法； YS/T536.4 铋化学分析方法 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法； YS/T536.5 铋化学分析方法 锌量的测定 固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法； 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.6 YS/T536.7 铋化学分析方法 砷量的测定 原子荧光光谱法； YS/T536.8 铋化学分析方法 氮量的测定 硫氰酸汞分光光度法； YS/T536.9 铋化学分析方法 碲量的测定 砷共沉淀-示波极谱法； YS/T536.10 铋化学分析方法 锡量的测定 共沉淀-分光光度法； YS/T536.11 铋化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法； -YS/T536.12 铋化学分析方法 镍量的测定 电热原子吸收光谱法； YS/T536.13 铋化学分析方法 镉量的测定 电热原子吸收光谱法。 本部分为第6部分。 本部分代替YS/T536.6—2006（原GB/T8220.6—1998)《铋化学分析方法 电热原子吸收光谱 法测定铅量》。与YS/T536.6一2006相比，本部分主要有如下变动： 补充了精密度、质量保证和控制条款； 对文本格式进行了修改。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司起草。 本部分由广州有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：叶世源、蔡军。 本部分主要验证人：戴凤英、林海山、朱丽娟。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T536.6—2006。 I YS/T536.6—2009 铋化学分析方法 铅量的测定 电热原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铋中铅量的测定。 本部分适用于铋中铅量的测定。测定范围（质量分数）：0.0004%～0.015%。 2方法提要 试料以硝酸溶解，将适量溶液引人电热原子化器中，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量铅的 吸光度。铅量小于0.0050%时，采用基体加入法绘制工作曲线，求得试料中铅的含量。 3试剂 制备溶液和试验所用水均为一级水，实验所用器血用稀硝酸浸泡后，用一级水洗净。 3.1市售试剂 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.2溶液 3.2.1硝酸（1+1)。 3.2.2硝酸（1+3)。 3.2.3硝酸（2十98)。 3.2.4铋溶液（100mg/mL）：称取10.00g铋（铋的质量分数≥99.999%），于250mL高型烧杯中，加 40mL硝酸（3.2.1），低温加热溶解完全后，取下，冷却。移人100mL容量瓶中，用5mL硝酸（3.2.1） 冲洗烧杯，并人容量瓶中，用硝酸（3.2.3）稀释至刻度，混匀。 3.3标准溶液 20mL硝酸（3.2.2），盖上表血，低温加热溶解完全，取下，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.3.2铅标准溶液A：移取2.00mL铅标准贮存溶液（3.3.1)于200mL容量瓶中，用硝酸（3.2.3)稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铅。 3.3.3铅标准溶液B：移取10.00mL铅标准溶液A(3.3.2)于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.3)稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铅。 4仪器 石墨炉原子吸收光谱仪（带扣背景装置）附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： -特征质量：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铅的特征质量应不大于12pg。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的2.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的1.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 1 YS/T536.6—2009 比，应不小于0.8。 仪器参考工作条件见表1。 表 1 元素 铅 原子化程序 波长/nm 283.3 阶段 步骤 温度/℃ 斜坡/s 保持/s 狭缝/nm 0. 7 1 110 5 20 干燥 灯电流/mA 9 2 130 5 20 石墨管 P-E 型 灰化 3 600 10 20 进样量/μL 20 原子化 4 1 500 5 扣背景类型 塞曼扣背景 净化 5 2 450 2 3 冷却 6 30 8 3 5 分析步骤 5. 1 试料 称取0.500g试样，精确至0.0001g。 表 2 铅的质量分数/% 分取试液体积/mL 测定试液体积/mL 0.0004~0.0010 全量 100 >0. 001 0~0. 005 0 20.00 100 >0.005 0~0. 015 5. 00 100 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加人4mL硝酸（3.2.1)，盖上表血，低温溶解完全，取下，冷 却。移人100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.3)稀释至刻度，混匀。 5.3.2按表2分取试液于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.3)稀释至刻度，混匀。 5.3.3调整仪器参数至最佳状态，并按所选择的条件调整电热原子化器。用选定的加热程序，空烧石 墨管两次。 5.3.4将测定溶液注入原子化器中，按原子化程序原子化，于波长283.3nm处测量铅的吸光度，每份 试液测定两次，取其平均值，减去空白试验溶液吸光度的平均值，在工作曲线上查出相应的铅浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1铅≤0.0010%的工作曲线 移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铅标准溶液B(3.3.3)于组50mL 容量瓶中，分别加人2.50mL铋溶液（3.2.4)，用硝酸（3.2.3)稀释至刻度，混匀。 5.4.20.0010%<Pb≤0.0050%的工作曲线 容量瓶中，分别加人0.50mL铋溶液（3.2.4)，用硝酸（3.2.3)稀释至刻度，混匀。 5.4.30.0050%<Pb0.015%的工作曲线 容量瓶中，用硝酸（3.2.3)稀释至刻度，混匀。 2 YS/T536.6—2009 5.4.4与试料测定相同的条件下，测量系列标准溶液的吸光度，每份溶液测定两次，取其平均值，减去 系列标准溶液中“零”浓度溶液吸光度的平均值，以铅浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标，绘制工作 曲线。 6分析结果的计算 按式(1)计算铅的质量分数Wps，数值以%表示： . V, : V,X10-6 X 100 (1) m.V, 式中： p—自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V。- 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi- 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V.- 测定试液的体积，单位为毫升（mL)； 一试料的质量，单位为克（g）。 分析结果保留两位有效数字。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性 内插法获得。 表 3 铅的质量分数/% 0.000 43 0. 004 2 0. 014 % /L 0.000 15 0, 000 5 0. 001 5 注；重复性(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R），超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法获得。 表 4 铅的质量分数/% 0. 000 43 0. 004 2 0.014 R/% 0.000 20 0.0008 0.002 0 注：再现性(R)为2.8SR，S为再现性标准差。 质量保证和控制 8 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属 行业标准 铋化学分析方法 铅量的测定电热原子吸收光谱法 YS/T536.6—2009 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 01/16印张0.5字数8千字 2010年3月第一版2010年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-20403 如有印装差错由本社发行中