ICS 77. 120. 99 YS H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T593--2006 水合三氯化 Rhodium （) chloride hydrate 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布 收码防伪 YS/T593--2006 本标准的附录A、附录B为规范性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：刘桂华、方卫、黎淑萍、郑恩华、罗一江、安中庆。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T593—2006 水合三氯化 1范围 本标准规定了水合三氯化佬的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及订货单内容。 本标准适用于化工催化剂、汽车尾气净化及制药行业等所用的水合三氯化佬。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T1485铂合金化学分析方法 3要求 3.1分类 产品按水合三氯化佬中杂质元素质量分数的不同分为一级和二级。 3.2化学成分 3.2.1水合三氯化中的质量分数应为38.0%~42.0%。 3.2.2水合三氯化中的杂质元素质量分数应不大于表1的规定。 表1多 杂质元素质量分数 杂质 元素名称 Na Pb Fe Ce Mg Pd Pt Cr Zn Al Ni Si 元素 总量 0.010.0030.0020.0020.0020.0020.0020.0020.0050.0050.0050.005 级 0.005 0. 05 质量分数/% 不大于 二级 0.020.0050.0040.004|0.0050.0030.0040.004 3.3溶解试验 水合三氯化的水溶解试验应合格。 3.4外观 水合三氯化应为红褐色粉末。 4试验方法 4.1质量分数的测定：将水合三氯化佬转化成的氯配合物后按GB/T1485的规定测定质量 分数。 4.2杂质元素质量分数的测定：钠元素质量分数的测定按附录A的规定进行，其他杂质元素质量分数 的测定按附录B的规定进行。 4.3溶解试验：称取0.5g产品，精确至0.001g，用10mL水溶解，溶液应澄清，无目视可见物。 4.4外观采用目视进行检查。 1 YS/T593—2006 5检验规则 5.1检查和验收 5.1.1产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准（或订货合同)的规定，并填写 质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。如复验结果与本标准（或订货合同）的规定不 符时，应在收到产品之日起1个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需 双方在需方共同进行。 5.2组批 产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产出的产品组成。 5.3检验项目 每批产品出厂前应进行佬质量分数、杂质元素质量分数、溶解试验及外观的检验。 5.4取样 5.4.1产品化学成分、溶解试验的取样：同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的1%～5%，但 最少不少于10g，再用四分法缩分至检验所需数量。 5.4.2产品外观质量逐件检验。 5.5检验结果的判定 5.5.1质量分数、杂质元素质量分数、溶解试验如有1项不合格，判该批产品不合格。 5.5.2产品外观不合格，判该件产品不合格。 6包装、标志、运输、贮存 6.1标志 在检验合格的产品上应注明： a) 供方名称； b）产品名称； c）批号； d）含量； e）生产日期。 6.2包装、运输、贮存 6.2.1包装 产品装人带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，严密封口，放入箱中进行中包装或外包装。包 装单位（g/瓶）：1、5、10、25、50、100、250、500、1000。 6.2.2运输 产品可以由供需双方协商采用铁路、公路、水路、航空等方式运输。 6.2.3贮存 产品应存放于清洁避光的场所。 6.3质盘证明书 每批产品应附有质量证明书，注明： a） 供方名称、地址、电话、传真； b）产品名称； c）批号； d）净重; e) 检验结果和技术监督部门印记； 2 YS/T593—2006 f) 本标准编号： g) 出厂日期。 7 订货单(或合同)内容 本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容： 产品名称； a) b) 包装规格； c) 重量； (P 本标准编号； e) 其他。 3 YS/T593-2006 附录A （规范性附录） 火焰原子吸收光谱法测定三氯化佬中钠含盘 A.1范围 本附录规定了水合三氯化佬中钠含量的测定方法。 本附录适用于水合三氯化中钠含量的测定。测定范围：0.005%～0.03%。 A.2方法原理 试料用二次蒸馏水溶解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处 测量钠的吸光度，以校准曲线法求得钠含量。 A.3试剂、材料 A.3.1100mL、50mL右英容量瓶。 A.3.2100mL石英烧杯。 A.3.3二次蒸馏水。 A.3.4 氯化钠，优级纯。 A.3.5 盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 A.3.64 钠标准贮存溶液：称取0.2542克氯化钠于石英烧杯中，加入5mL二次蒸馏水，溶解，转人 100mL石英容量瓶中，加人2mL盐酸，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钠。 A.3.7钠标准溶液：移取1.50mL钠标准贮存溶液于100mL石英容量瓶中.加人2mL盐酸，用二次 蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含15μg钠。 A.4仪器 原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.006μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 A.5试样 在干燥器中密封保存。 A.6分析步骤 A.6.1试料 称取0.15g试样，精确至0.001g。 A.6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4 YS/T593—2006 A.6.3空白试验 随同试料做空白试验。 A.6.4测定 A.6.4.1将试料置于100mL石英烧杯中，加人10mL二次蒸馏水，加热溶解。加入1mL盐酸加热 至溶解完全，取下冷至室温，移人50mL石英容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀。 A.6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以二次蒸馏水调零，测量试料空 白溶液和试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠浓度。 A.6.5工作曲线的绘制 移取钠标准溶液0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL于组100mL石英容量 瓶中，各加2mL盐酸，用二次蒸馏水稀释至刻度，混匀。该系列标准溶液的钠浓度为0g/mL、 0.30μg/mL.0.60μg/mL0.90μg/mL、1.20μg/mL、1.50μg/mL。 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以二次蒸馏水调零，测量系列标准溶液 的吸光度，以钠浓度为横坐标，吸光度（减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度)为纵坐标绘制工作 曲线。 A.7分析结果表述 按式(A.1)计算钠的质量分数wWNa，数值以%表示。 = (Gi - co) . V× 10-6 TUN X100 (A.1 ) m 式中： 一自工作曲线上查得的试料溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一自工作曲线上查得的空白溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； D V--试液总体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 m A.8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0.005%。