人 中华人民共和国医药行业标准 YY/T0122~0124—93 YY0125-93 药用中间体、辅料标准 (1) 1993-10-01实施 1993-05-06发布 国家医药管理局发布 中华人民共和国医药行业标准 YY0125--93 药用辅料 聚乙烯吡咯烷酮 主题内容与适用范围 本标准规定了聚乙烯吡咯烷酮的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求， 本标准适用于药用辅料聚乙烯吡略烷酮。 2引用标准 中华人民共和国药典 ZBC10001~C10007药品检验操作标准 3化学名称、分子式、结构式、分子量 化学名：1-乙烯基-2-吡咯烷酮聚合物 1-vinyl-2-pyrrolidinone polymer 分子式：(CH,NO) 结构式： 分子量：约40000（按1987年国际原子量） 4技术要求 4.1性状 本品为白色或类白色粉末，几乎无臭味，具有吸湿性。 4.2符号、代号 4.2.1PVP——聚乙烯吡咯烷酮的代号，它为英文名Polyvinylpyrrolidone的缩写，P为聚合（poly）的 第-个字母，V为乙烯基(Vinyl)的第个字母，P为吡咯烷酮(Pyrrolidone)的第一个字母。 4.2.2K值-—-能代表高分子溶液本身特性的与浓度无关的常数，国际上用于对聚乙烯吡咯烷酮产 品的分级。 4.3项目和指标 国家医药管理局1993-05-06批准 1993-10-01实施 16 YY0125--93 项 目 指 标 pH 3. 0~7. 0 水分，% 5. 0 重金属，% 0. 001 . 醛(以乙醛计)，% 0. 2 含氮量，% 11.5~12.8 不饱和物（消耗0.1mol/碘液毫升数） 3. 6 炽灼残查，% 0. 1 K值 27.0~32.4 肼,% 0.0001 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，测定中 所需溶液在未注明时，均按中国药典一九九○年版附录制备。仪器设备为一般实验室仪器设备。 5.1鉴别 5.1.1试剂和溶液 5.1.1.1硝酸钴(HG3—913)。 5.1.1.2硫氰酸铵(GB660)。 5.1.1.3盐酸(GB622)溶液(c=1mol/L和c=3mol/L)。 5.1.1.4铬酸钾(HG3—918)溶液(c=5%）。 5.1.1.5碘(GB675)溶液[c=0.1mol/L)。 5.1.2鉴别方法 5.1.2.1称取本品约0.2g，加水10mL溶解，加入1mol/L盐酸溶液20mL，再加铬酸钾溶液5mL， 即生成橙黄色沉淀。 5.1.2.2称取硝酸钻约75mg和硫氰酸铵300mg，加水2mL溶解后，加入2%样品水溶液5mL，再 加3mol/L盐酸溶液，即生成淡蓝色的沉淀。 5.1.2.3称取样品5mg·加水5mL溶解，加入一滴碘溶液，即显深红色。 5.2pH值的测定 5.2.1操作步骤 称取样品1g（准确至0.01g），加水溶解，按&中华人民共和国药典一九九○年版二部附录第44页 规定的方法进行。 5.2.2允许差 本方法两次平行测定的结果差值不大于0.02pH。 5.3水分的测定 5.3.1试剂和溶液 5.3.1.1无水甲醇(GB633)。 5.3.1.2卡尔·费休溶液。 5.3.2操作步骤 17 YY0125--93 称取样品0.02g（准确至0.0002g），置于预先用卡尔·费休溶液滴至终点的无水甲醇4mL中，溶 解，然后在振摇下再以卡尔·费休溶液滴至终点。 5.3.3分析结果的表述 以质量百分数表示的水分含量X，按式（1)计算： × 100 (1 ) m, 式中：V，一一样品消耗卡尔·费休溶液的体积，mL， F——卡尔，费休溶液的水当量，g/mL： m：—样品的质量，g。 5.3.4允许差 本方法两次平行测定的允许绝对差不大于0.05%。 5.4重金属的测定 5.4.1试剂和溶液 5.4.1.1乙酸盐缓冲溶液(pH3.5）。 5.4.1.2硫代乙酰胺试液。 5.4.2操作步骤 称取样品1g（准确至0.01g），加水溶解后，按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录第51 页第一法的规定进行。 5.5醛的测定 5.5.1试剂和溶液 5.5.1.1盐酸(GB622)溶液（c=0.1mol/L）。 5.5.1.2硫酸(GB625)溶液(c=4.5mol/L)。 5.5.1.3盐酸羟胺溶液(c=1mol/L)。 5.5.1.4氢氧化钠(GB629)溶液(c=0.1mol/L)。 5.5.2操作步骤 称取样品20g（准确至0.01g），置于回流瓶中，加4.5mol/L硫酸溶液180mL，溶解，回流45min。 重新安装仪器进行蒸馏，接受瓶内盛有1mol/L盐酸羟胺（pH为3.1)溶液20mL，置于冰浴中。同时作 记录所消耗氢氧化钠溶液的体积。 5.5.3分析结果的表述 以质量百分数表示的以乙醛计的醛的含量X，按式（2)计算： × 100 (2) m? 式中：V—--样品消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c—0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； m2- 样品的质量.g: 0.04405—与1.0mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mo1/L)相当的以克表示的乙醛的质 量。 5.5.4允许差 本方法两次平行测定的允许绝对差不大于0.05%。 5.6含氮量的测定 18 YY0125--93 5.6.1试剂和溶液 5.6.1.1硫酸(GB625)。 5. 6.1.2 硼酸(GB628)溶液(c=2%）。 5. 6.1. 3 氢氧化钠(GB629）溶液（c=40%）。 5.6.1.4 触媒：K,SO,(HG3—920)20g，CuSO.(HG3—932)1.5g，Se(GB3—926)1g，混合研细即得。 5.6.1.5硫酸(GB625)溶液(c=0.05mol/L)。 5. 6.1.6 5甲基红-漠甲酚绿混合指示液：取甲基红（HG3一958)0.1%乙醇溶液20mL，加溴甲酚绿 (HG3-1220)0.2%乙醇溶液30mL，混匀。 5.6.2操作步骤 称取样品0.1g（准确至0.0002g），于干燥的凯氏烧瓶中，加1.8g触媒，再沿壁加入硫酸8mL，加 热至沸腾，溶液澄明为绿色后，继续加热3～4h，然后按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录 第63页第二法规定的方法操作。 5.6.3分析结果的表述 以质量百分数表示的以干基计的氮含量X，按式(3)计算： (3) m(1 - X,) 式中：V样品消耗0.05mo1/L硫酸标准滴定溶液的体积，mL； V.——空白消耗0.05mol/L硫酸标准滴定溶液的体积，mL； m——样品的质量，g; 0.001401--与1.0mL硫酸标准滴定溶液(c(H,SO,)=0.05mol/L)相当的以克表示的氮的质量。 注：如所用的标准滴定溶液的浓度与5.6.1条中规定的浓度不恰好相同时，应进行适当的修正， 5.6.4允许差 本方法两次平行测定的允许绝对差不大于0.1%。 5.7不饱和物的测定 5.7.1试剂和溶液 5.7.1.1乙酸钠(GB693)。 5.7.1.2布 碘(GB675)溶液：0.1mol/L。 5. 7.1. 3 硫代硫酸钠(GB637)，硫代硫酸钠溶液Cc(Na,S,O)=0.1mol/L)。 5.7.1.4淀粉指示液：取淀粉0.5g，加水5mL搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮 沸2min.放冷，倾取上层清液，即得。 5.7.2操作步骤 称取样品10g（准确至0.01g），于250mL碘瓶中，加80mL水溶解，加入乙酸钠1g，用0.1mol/L 碘液滴定至碘色不褪，继续补加3mL的0.1mol/L碘液，在暗处放置10min，加淀粉指示液2mL，用 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液继续滴定至终点，同时作空白试验（空白试验与样品试验加相同体积的碘 液)。 5.7.3分析结果的表述 以样品消耗0.1mol/L碘液毫升数表示的不饱和物含量X，按式(4)计算： V,= V,- V ·(4 ) 式中：Vs—空白试验消耗0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V。一一样品消耗0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。 注；如所用标准滴定溶液的浓度与5.7.1条中规定的浓度不恰好相同时，应进行适当的修正。 19 YY0125—93 5.7.4允许差 本方法两次平行测定结果差值不大于0.5mL。 5.8炽灼残渣的测定 5.8.1试剂和溶液 硫酸(GB625)。 5.8.2操作步骤 称取样品1g（准确至0.01g），置于已在700～800℃灼烧至恒重的埚中，缓缓加至完全炭化，放 冷至室温，加硫酸0.51mL，使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700800℃下炽 灼至恒重。 5.8.3分析结果的表述 以质量百分数表示的炽灼残渣的量X。按式（5)计算： ( 5 ) m 式中：m，残渣和埚的总质量，g; m:埚的质量，g； m：—样品的质量，g。 5.9K值的测定 5.9.1仪器、设备 5.9.1.1恒温水浴：直径30cm以上，高40cm以上的玻璃缸，附有电动搅拌器与电热装置，能恒温 ±0.2℃C。 5.9.1.2温度计：分度为0.1℃。 5.9.1.3秒表：分度值为0.25。 5.9.1.4乌氏粘度计：规格如&中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录第20页图2。 5.9.2操作步骤 称取干品（预先在五氧化二磷干燥器内放24h)0.5g（准确至0.0002g），于50mL量瓶中，加过滤 水溶解，置于25