ICS 77. 100 H 11 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 4333.4—2007 代替GB/T4333.4—1988、GB/T4333.5—1997、GB/T4333.9—1988 硅铁 铝含量的测定 铬天青S分光 光度法、EDTA滴定法和 火焰原子吸收光谱法 FerrosiliconDetermination of aluminium content- The chromazurol S spectrophotometric method,the EDTA titrimetric method and the flame atomic absorption spectrometric method 2007-09-11发布 2008-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T4333.4—2007 前言 GB/T4333的本部分包括了铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法三个测定 硅铁中铝含量的分析方法。本部分代替GB/T4333.4一1988《硅铁化学分析方法铬天青S光度法测 定铝量》、GB/T4333.5—1997《硅铁化学分析方法EDTA容量法测定铝量》和GB/T4333.9—1988 《硅铁化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铝量》。 本部分与GB/T4333.4—1988GB/T4333.5—1997和GB/T4333.9—1988比较，除对允许差部 分有修改外，主要对GB/T4333.5一1997进行了以下技术修改： 试样量由0.5000g0.2500g、0.1500g调整为0.80g和0.50g； 一采用二甲酚橙作指示剂的锌标准滴定溶液代替Cu-PAN作指示剂的铜标准滴定溶液的滴定 体系； 采用碳酸钠-硼酸混合熔剂代替硫酸氢钠分解酸不溶残渣； 采用盐酸-六次甲基四胺和强碱二次分离干扰，代替甲基异丁酮萃取铁，苯甲酸铵沉淀铝及铜 铁试剂分离钛的分离过程； 采用盐酸-六次甲基四胺代替乙酸-乙酸铵作为滴定体系的缓冲溶液， 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本部分主要起草人：唐华应、吴翠萍、薛秀萍、方艳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4333.4—1984、GB/T4333.4—1988; GB/T4333.5—1984、GB/T4333.5—1997; GB/T4333.9—1988。 I GB/T4333.4—2007 硅铁铝含量的测定铬天青S分光 光度法、EDTA滴定法和 火焰原子吸收光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T4333的本部分规定了用铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法测定硅 铁中的铝含量 本部分适用于硅铁中铝含量的测定。铬天青S分光光度法测定范围（质量分数）：0.10%～0.60% EDTA滴定法测定范围（质量分数）：0.60%～5.00%；火焰原子吸收光谱法测定范围（质量分数）： 0.05%~5.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T4333的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一：铬天青S分光光度法 3.1原理 试料用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，然后在稀盐酸介质中，以铜铁试剂沉淀铁、钒、钛等元素。再 于pH值为（5.8士0.4)的盐酸溶液中，用六次甲基四胺为缓冲溶液，铝与铬天青S形成紫红色络和物， 于分光光度计550nm波长处测量其吸光度。 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.2.1硫酸氢钠，固体。 3.2.2硝酸.pl.42g/mL。 3.2.3高 高氯酸.pl.67g/mL。 3.2.4 氢氟酸，pl.15g/mL。 3.2.5盐酸,pl.19 g/mL。 3.2. 6 盐酸，1+9。 3.2.7盐酸，1+20。 3.2.8盐酸，1+60。 3.2.9盐酸，1+99。 3.2.10 氨水，1十9，贮于塑料瓶中。 3. 2. 11 氟化铵溶液，20g/L。贮于塑料瓶中。 3.2. 12 六次甲基四胺溶液，200g/L。称取200g六次甲基四胺溶于水，稀释至1L，贮于塑料瓶中。 1