ICS 75.160.10 H 32 中华人民共和国国家标准 GB/T34534—2017 焦炭 灰成分含量的测定 X射线荧光光谱法 CokeDetermination of ash composition-X-ray fluorescence spectrometric method 2018-05-01实施 2017-10-14 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34534—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（SAC/TC469/SC3）归口。 本标准起草单位：天津出入境检验检疫局、鞍钢股份有限公司、冶金工业信息标准化研究院 本标准主要起草人：郭芬、武素茹、宋义、李权斌、谷松海、张杰、王海丹、王丽晖、郑景须 GB/T 34534—2017 焦炭 灰成分含量的测定 X射线荧光光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，并且接受过必要的X射线荧光光谱 仪的培训。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了X射线荧光光谱法测定焦炭灰成分含量的方法。 本标准适用于焦炭（冶金焦炭、半焦、铁合金用焦炭等）、煤炭灰成分含量的测定。各成分测定范围 （质量分数）见表1。 表1 各成分测定范围 组分 测定范围（质量分数）/% SiO 19.20~62.93 Al.O: 7.80~37.77 Fe2 O: 4.36~17.51 Cao 1.44~43.72 Mgo 0.51~3.71 SO: 0.28~9.04 TiO2 0.36~1.77 NaO 0.22~1.36 K,0 0.31~1.41 P,Os 0.030~0.85 Mno 0.070~1.63 V0 0.032~0.050 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T1574煤灰成分分析方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 1 GB/T34534—2017 3原理 在标准条件下灰化样品并灼烧至恒重，用无水偏硼酸锂与无水四硼酸锂混合熔剂或其他适宜的熔 剂将该灰化后的样品制备成玻璃状熔融样片，测量待测元素的X射线荧光强度，根据待测元素的X射 线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用合适的数学校正模式计算得出结果。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 4.1熔剂：采用优级纯的无水四硼酸锂（Li2B,O,）与无水偏硼酸锂（LiBO2）的混合熔剂。在500℃下 灼烧4h，然后在干燥器中冷却、贮存。也可使用锂的碳酸盐或锂的硼酸盐与碳酸盐的混合物，或其他 适宜熔剂。 4.2碘化锂（LiI)或碘化铵（NH,I)，不需要烘干，但要贮存于干燥器中。 4.3 3硝酸锂（LiNO）溶液，250g/L。 5 仪器与设备 5.1 波长色散真空光路的X射线荧光光谱仪 应符合JJG810的规定。 5.2 高温炉 炉体要求应符合GB/T1574中的规定。空气可自然流通，温度能保持在（815士10）℃。 5.3 3马弗炉或熔样机 马弗炉或熔样机至少能维持1100℃。 5.4和模具 和模具（或埚兼作模具），由不浸润的铂-金制造，加热熔融操作不易变形。埚应具有足够 装下熔融所需熔剂与灰样的容量。模具应是平底，其厚度应足以防止变形。（底部厚度小于1mm不宜 使用）。 为保证熔融样片的分析面光滑平整，模具底部的内表面应用12um的金刚砂研磨剂定期抛光， 5.5 5天平 感量0.0001g。 焦炭灰样的制备 6 按GB/T1574的规定进行。 2 GB/T 34534—2017 熔融样片的制备 7.1 标准样片的制备 称取0.6000g的标准样品，加人6g熔剂（见4.1)（每克样品加人2g～10g熔剂）于铂黄埚中混 匀，加人0.06g碘化铵（见4.2），加人1mL硝酸锂溶液（见4.3），于马弗炉或熔样机（见5.3）上1000℃ 熔融，直到灰样完全熔解，熔融时摇晃或转动璃以保证熔融均匀。将熔融物倒入模具冷却剥离，制备 成玻璃状分析样片。 注1：灰样和熔剂的称样量可根据模具大小而定。但制备标准校准样片的称样量和测定普通样片的称样量保持 相同。 注2：目测检查熔融样片是否存在未熔解的物质、结晶或气泡等缺陷，有缺陷的舍弃，重新制备合格的玻璃化样片。 注3：玻璃状熔融样片的冷却速度应以既不因冷却速度过慢而引起分层，又不因冷却过快使样片开裂为宜。在不影 响精度的情况下，可以将开裂的样片重新熔融注模。 7.2 2未知样片的制备 称取0.6000g试样（见第6章），其他按7.1进行操作。 注1：熔融样片过程的最基本要求是标准样品与待测样品的制备过程完全一致，包括称量灰样和熔剂等的质量，灰 样和熔剂等的配比，熔融制备过程等。如分析样片制备过程发生变化，则重新制备所有的标准样品。 注2：为避免熔融好的样片吸水或受到污染，将熔融好的样片迅速放人干燥器（当熔融样片还是温的），不能用手触 及分析表面，不能以任何方式处理，不能用水或其他溶剂冲洗、研磨或抛光。 8 分析条件和分析步骤 8.1 分析条件 本标准推荐的分析线、分析晶体等测量条件见表2。所有熔融样片的测量条件应保持一致。 表 2 元素测量条件 电流/电压 测量时间 峰位 元素 分析谱线 晶体 探测器 mA/kv s () Si Si Kar.2 PET FC 20/30 10 108.983 Al Al Kαi,2 PET FC 20/30 10 144.660 Fe Fe Kai.2 LiF200 SC 10/50 10 57.536 Ca Kai.2 LiF200 FC 10/50 10 113.107 s S Kαl.,2 PET FC 30 75.731 30/100 Ti TiKαi,2 LiF200 FC 60/50 30 86.16 K K Kαl.2 LiF200 FC 60/50 30 136.649 Na Kαi.2 Na XS-55 FC 100/30 30 24.714 Mg Mg Kα1.2 XS-55 FC 100/30 30 20.552 P P Kal.2 PET FC 100/30 30 89.401 Mn Mn Kαi.2 LiF200 SC 50/60 30 63.006 V VKai.2 LiF200 SC 50/60 30 69.271 3