ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 38812.1—2020 直接还原铁 亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 Direct reduced ironDetermination of iron(I ) contentThe potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride 2020-12-01实施 2020-06-02发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 38812.1—2020 前言 GB/T38812《直接还原铁》分为以下3个部分： 亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法； 一金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法； 一硅、锰、磷、钒、钛、铜、铝、砷、镁、钙、钾、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T38812的第1部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标 准研究院 本部分主要起草人：陈涛、张卫强、阮志勇、刘华、余轶峰、林辉、许涯平、赵绥、曾海梅、李文生、张坤、 李宏萍、高丽萍、王磊、杨利波。 1 GB/T 38812.1—2020 直接还原铁亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分适用于直接还原铁中亚铁含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～40.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T24239直接还原铁和热压铁块取样和制样方法 3原理 试料用三氯化铁溶液溶解，过滤分离后，将滤上物在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钾溶解，在硫 磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸 钾标准溶液体积计算出亚铁的质量分数 4试剂及材料 在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。 4.1碳酸氢钠，固体。 4.2盐酸，p约1.19g/mL。 4.3 磷酸,p约1.70g/mL。 4.4 硫酸，p约1.84g/mL。 4.5 氟化钾溶液，250g/L，储存于塑料瓶中。 4.6 硫磷混合酸，15十15十70。 4.7 7三氯化铁溶液，100g/L。 称取100g三氯化铁溶于1L水中，混匀，如溶液浑浊，应过滤后使用。 4.8 硫酸亚铁铵溶液，20g/L。 称取20g硫酸亚铁铵溶解于硫酸（5+95）中，用硫酸（5+95）稀释至1000mL.混匀。 1 GB/T38812.1—2020 4.9 9重铬酸钾标准滴定溶液，c（1/6K，CrzO,）=0.03500mol/L。 准试剂）于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。 4.10二苯胺磺酸钠指示剂溶液，4g/L。 称取0.4g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠溶液（2g/L)中。 5仪器 5.1分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T12805、 GB/T12806和GB/T12808的规定。 5.2振荡器：往复式多功能振荡器。振荡频率：150次/min~160次/min，振幅：20mm（往复）。 6取样和制样 按GB/T24239的规定进行取样和制样。 7分析步骤 7.1 测定次数 对同一试样至少独立测定两次 采用适当的再校准。 7.2 试料量 称取0.20g试料，精确至0.0001g。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解 将试料（见7.2)置于干燥的300mL锥形瓶中，加人40mL三氯化铁溶液（见4.7)塞上瓶塞，将其置 于振荡器上振荡40min。用中速滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶及残渣8次～10次，将残渣及滤纸收集在 原300mL锥形瓶中，加人1g~2g碳酸氢钠（见4.1），加人10mL氟化钾溶液（见4.5）、30mL盐酸（见 4.2），迅速盖上有饱和碳酸氢钠溶液保护的盖式漏斗，加热溶解完全，取下，流水冷却至室温。 7.4.2滴定 7.4.2.1试料溶液滴定 取下盖氏漏斗，立即加水50mL，在溶液中加人20mL硫磷混合酸（见4.6），摇匀，加入3滴～5滴 二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.10），用重铬酸钾标准溶液（见4.9）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。记 下滴定体积（Vi）。 2 GB/T 38812.1—2020 7.4.2.2空白溶液滴定 于空白溶液（见7.3)中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.8），加20mL硫磷混合酸（见4.6），加 入3滴～5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.10），用重铬酸钾标准溶液（见4.9）滴定至溶液呈稳定的紫 色为终点，记下滴定体积（V2）。再向溶液中加人10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.8），再用重铬酸钾标 准溶液（见4.9）滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（V）。 8分析结果计算及其表示 8.1分析结果的计算 按式（1)计算亚铁的质量分数WFeI），其数值以百分数（%）表示： cX(Vi-V.) XM WFe(ll)= X 100 (1) m ×1000 式中： 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c Vi 试样消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 空白试液消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； M 铁的摩尔质量，55.85g/mol，单位为克每摩尔（g/mol)； 试料量，单位为克（g）。 u 按式（2)计算氧化亚铁的质量分数wFeO，其数值以百分数（%）表示： WFeo = WFe(l) X 1.286 -(2 ) 式中： 1.286 WFeI)换算为WFeo的换算系数。 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立测定结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差，则取其算术平均值作为分 析结果。如果两次独立测定结果差值的绝对值大于表1规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次 数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数 表1允许差 %（质量分数） 氧化亚铁含量 允许差 1.00~5.00 0.20 >5.00~10.00 0.30 >10.00~20.00 0.40 >20.00~30.00 0.50 >30.00~40.00 0.60 9试验报告 试验报告应包括下列内容： a） 鉴别试样、实验室和分析日期的资料； 3