ICS 71. 100.20 G 86 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T 14601—2009 代替GB/T14601—1993 电子工业用气体•氨 Gas for electronic industryAmmonia 2009-10-30发布 2010-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14601—2009 前言 本标准代替GB/T14601一1993《电子工业用气体氨》。 本标准与GB/T14601—1993相比主要变化如下： 修改标准的名称； 修改适用范围（GB/T14601一1993的第1章，本版的第1章）； 修改规范性引用文件（GB/T14601一1993的第2章，本版的第2章）； 修改技术指标内容（GB/T14601一1993的第3章，本版的第3章）； 一 增加对氨尾气处理的要求（见4.3）； 删去按GB5831规定的方法测定氧含量（GB/T14601—1993的4.2.1）； 修改氧、氮、一氧化碳含量的测定（GB/T14601一1993的4.2、4.3、4.4，本版的4.4)； 增加氢、氩含量的测定（见4.4)； 增加二氧化碳含量的测定（见4.4)； 修改烃含量的测定（GB/T14601—1993的4.5，本版的4.4)； 修改水含量的测定方法（GB/T14601—1993的4.6，本版的4.5）； 增加金属离子的测定方法（见4.6）； 修改标志、包装、贮运及安全（GB/T14601一1993的第6章、第7章，本版的第5章）； 增加规范性附录A，并把采用氨放电离子化气相色谱法测定氨中的氢、氧（氩）、氮、一氧化碳、 二氧化碳和烃（C～C3）含量组分的方法写人该附录（见附录A）。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分会归口。 本标准起草单位：大连光明化工研究院、中国西南油气田成都天然气化工总厂、武汉市鼎立化工有 限责任公司、西南化工研究设计院。 本标准主要起草人：孙福楠、刘泽军、付永成、谢国清、周鹏云。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14601—1993。 I GB/T14601—2009 电子工业用气体 氨 1范围 本标准适用于半导体工业，氮化硅、氮化镓的化学气相淀积，也可用于硅或氧化硅的氮化 分子式：NH3。 相对分子质量：17.031（按2005年国际相对原子质量）。 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T 3723 3工业用化学产品采样安全通则 GB7144气瓶颜色标志 GB14193液化气体气瓶充装规定 气瓶安全监察规程 压力容器安全技术监察规程 3 技术要求 3. 1 氨电子级产品的质量应符合表1的要求 表1电子级产品技术指标 项 目 电子级 氨（NH，）纯度（体积分数）/10-2 966666 氧（O,）含量（体积分数)/10- < 1 氮（N）含量（体积分数）/10-6 < 1 氧化碳（CO)含量（体积分数）/10-6 < 1 烃（Cl～C3）含量（体积分数）/10-6 < 1 水分（H,O)含量（体积分数）/10-6 < 3 总杂质含量（体积分数）/10-6 10 3.2 氨光电子级产品应符合表2的要求，重金属含量应符合表3的规定。 表2光电子级产品技术指标 项 目 光电子级 氨（NH）纯度（体积分数）/10-2 99.999 94 氧（O,）（氩）含量（体积分数）/10-6 < 0. 1 氢（H2）含量（体积分数）/10-6 < 0. 1 氧化碳（CO含量（体积分数）/10- < 0.05 1 GB/T14601—2009 表2(续） 项目 光电子级 二氧化碳（CO）含量（体积分数）/10- < 0. 1 烃（C～Cg）含量（体积分数）/10-6 > 0.05 水分（HzO)含量（体积分数）/10- < 0.2 总杂质含量（体积分数）/10-6 0.6 表3 光电子级产品重金属技术指标 重金属含量/10-（质量分数） 气相 液相 锑(Sb) 0. 01 0. 01 镉(Cd) 0. 01 0.01 钙(Ca) < 0. 01 0. 05 铬(Cr) < 0. 01 0.05 钴(Co) < 0. 01 0. 01 铜(Cu) < 0. 01 0.05 镓(Ga) < 0.001 0.01 碲(Te) > 0.05 0. 1 铅(Pb) < 0. 01 0.01 锂(Li) 0.001 0.001 镁(Mg) < 0. 01 0. 05 锰(Mn) < 0. 01 0.05 钼(Mo) > 0. 01 0. 01 镍(Ni) < 0. 01 0. 1 钾(K) < 0. 001 0. 001 硅(Si) < 0. 01 0.05 钠(Na) < 0. 01 0. 01 锡(Sn) 0. 01 0. 1 锌(Zn) < 0. 01 0. 05 试验方法 4.1抽样、判定和复验 不合格。生产企业应确保每一包装氨产品符合本标准技术要求。 4. 1. 2 氨采样安全应符合GB/T3723的相关规定。 4.2氨纯度 4.2.1 电子级产品纯度按式（1)计算： (I )..................... X (@+ @+ @ + @+ @) -001 = @ 式中： Φ 氨纯度（体积分数），10-2； 2 GB/T14601—2009 Φ——氧含量（体积分数），10-； Φ2——氮含量（体积分数），10-； 一一氧化碳含量（体积分数），10-； 烃（C～Cs）含量（体积分数），10-； Φs- 水分含量（体积分数），10-6。 4.2.2光电子级产品纯度按式（2)计算： Φ=100一（Φ+Φ+Φ+Φ++Φ+Φ）×10-4 ....(2) 式中： Φ 氨纯度（体积分数），10-； 氧含量（体积分数），10-6； 氩含量（体积分数），10-6； 氢含量（体积分数），10-； Φ4 一氧化碳含量（体积分数），10-； Φs 二氧化碳含量（体积分数），10-； 烃（C,Cs）含量（体积分数），10-； Φ———水分含量（体积分数）,10-。 4.3测定氨中的杂质含量时，应有氨尾气处理措施，以防止氨对环境的污染 4.4氢、氧（氩）、氮、一氧化碳、二氧化碳、烃（C～C）含量的测定 4.4.1氢、氧（氩）、氮、一氧化碳、二氧化碳、烃(C1～C3)的测定见附录A。 4.4.2允许采用其他等效的方法测定氨中的微量氢、氧（氩）、氮、一氧化碳、二氧化碳和烃（C～C3）含 量。当以上测定结果有异议时，以4.4.1规定的方法为仲裁方法。 4.5水分含量的测定 4.5.1方法原理 氨中水分的测定方法是基于氨的分解反应，当氨通过1000℃的镍触媒时，此反应是完全的，不可 逆的。而水通过触媒不发生变化。因此，氨中水分的含量可用测定氨分解后产生的氢、氮气流的露点而 获得。反应式为： 2NH →N2 +3H² 4.5.2仪器 4.5.2.1露点仪。检测限：0.02×10-（体积分数）。 4.5.2.2反应管 于加热电炉内。 反应管出口用长约1.2m，外径3.0mm的不锈钢管与露点仪连接。该连接管的长度应能使反应 管流出气体得到充分冷却。 4.5.2.3测定步骤 用金属连接管将氮气瓶与反应管人口相连接。开启氮气，吹洗取样系统和反应管系统 开启加热炉，将反应管温度升至950℃并使其达以恒定（约1.5h～2h）。 调节氮气流量约2400L/min。充分吹洗氨样品管道后，关闭氮气，拆下该样品管并将其与氨样气 瓶相连接 打开氨钢瓶瓶阀，调节针形阀以获得约2400L/min的流量。 逐渐升高炉温，定期用一块润湿的红色石蕊试纸置于排气管气流以检测气流中氨的存在。如果试 纸不变蓝，表明催化剂已升至合适温度，氨已被完全分解。 按露点仪使用说明书，测定氨分解后的氮和氢混合气流中水含量。 3