ICS 77.160 CCS H 21 中华人民共和国国家标准 GB/T42260—2022 磷酸铁锂电化学性能测试 循环寿命测试方法 Electrochemical performance test of lithium iron phosphate- Test method for cycle life 2022-12-30发布 2023-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 42260—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 源有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、江西省锂电产品质量监督检验中心、西安亚弘泰新能源科技 有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、深圳市德方纳米科技股份有 限公司、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司、湖北万润新能源科技股份有限公司。 本文件主要起草人：冯庆、吴怡芳、贾波、鲁劲华、张勤才、林德军、刘玮、李春涛、周梓楠、刘远见、 刘亚飞、于鹏、夏占鳌、陈希文、孙言、陈燕玉、张虎、魏蕾、黄小燕、程小雪。 GB/T 42260—2022 磷酸铁锂电化学性能测试 循环寿命测试方法 1范围 本文件描述了锂离子电池正极材料磷酸铁锂循环寿命的测试方法。 本文件适用于采用卷绕法进行锂离子电池正极材料磷酸铁锂循环寿命的测试。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T18287移动电话用锂离子蓄电池及蓄电池组总规范 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4试验条件 未作特别说明时，各试验步骤宜在相对湿度不大于40.0%，环境温度为20℃～30℃的条件下进 行。辊压工序宜在相对湿度不大于30.0%，环境温度不大于30℃的条件下进行。 5试剂和材料 5.1 磷酸铁锂：粒度特征值（Dso）为0.5μm~8.0μm，比表面积为6m²/g~30m²/g。 导电剂：导电碳材料。 5.3 聚偏二氟乙烯（PVDF）：电池级，重均分子量不小于5X105，水分（质量分数）不大于0.10%。 5.4N-甲基吡咯烷酮（NMP：电池级，纯度不小于99.9%，水分（质量分数）不大于0.02%。 5.5铝箔：厚度为8μm~20um。 5.6正极极耳（正极端子）：材质为铝，带极耳胶。 平均孔径不大于1.0μm，厚度为9.0μm~25.0μm。 5.8石墨：Ds为10.0μm~22.0μm，首次放电比容量不小于340.0mA·h/g，首次充放电效率不小于 90.0%. 5.9羧甲基纤维素钠（CMC）：主含量（质量分数）不小于99.5%，相对分子质量为6.5×10。 5.10丁苯橡胶乳液（SBR）：水溶性黏结剂，锂电池专用，固含量为35%52%，黏度为80mPa：s~ 400mPa·s.pH为6.0~7.0。 1 GB/T42260—2022 5.11 去离子水：GB/T6682，不低于三级。 5.12 铜箔：厚度为5μm~12μm。 5.13 负极极耳（负极端子）：材质为镍，带极耳胶 5.14 铝塑膜：锂电池专用，厚度为110μm~160μm 5.15 聚酰亚胺胶带。 5.16 锂离子电池电解液：由六氟磷酸锂（LiPF）与混合碳酸脂基有机溶剂［碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二 甲酯（DMC）、碳酸甲乙酯（EMC)等组成的锂离子电池电解液，水分不大于0.002%，游离酸（HF)不大 于0.005%，电导率（25℃）不小于7.0mS/cm。 5.17氮气（或氩气）：纯度（体积分数）不小于99.99%。 6 仪器和设备 6.1 天平：精度为0.01g。 6.2电子天平：精度为0.0001g。 6.3真空烘箱：0℃~200℃，温度偏差土2℃。 6.4干燥器。 6.5分散搅拌器。 6.6涂布机：烘道长度不小于2.0m。 6.7 整边机。 软毛刷。 6.8 6.9 可调式分条机。 6.10 冲片机：模具为边长10cm的正方形或直径为10cm的圆形。 6.11 台式数显测厚仪：分辨率为1μm。 6.12 对辊机：锂电池专用。 6.13 直尺：不锈钢材质，量程100cm，精度0.05cm。 6.14 卷绕机。 6.15 电池平压机。 6.16 热封机。 6.17 超声波焊接机。 6.18 惰性气氛（氩气）手套箱：水、氧气含量均不大于0.0005%。 6.19 移液枪:lmL~5mL。 6.20 真空封口机。 6.21 高低温湿热试验箱：-30℃~120℃，温度偏差士2℃。 6.22 锂离子电池电化学性能测试仪：电流电压满量程精度为0.1%。 6.23 二次真空终封机。 7试验步骤 7.1子 预处理 7.1.1将磷酸铁锂（5.1）、导电剂（5.2）放人真空烘箱（6.3)内，烘干时抽真空或在氮气（或氩气）（5.17） 气氛循环下，于温度100℃～150℃烘烤2h～20h进行干燥，冷却至室温后置人干燥器（6.4）中。 7.1.2将PVDF（5.3)放人真空烘箱（6.3)内，烘干时抽真空或在氮气（或氩气）（5.17)气氛循环下，于温 度70℃~90℃烘烤4h~6h进行干燥，冷却至室温后置入干燥器（6.4）中。 GB/T 42260—2022 7.2正极片制备 7.2.1称量 将7.1中预处理的磷酸铁锂、导电剂和PVDF，按质量分数分别为90%~97%、1%~5%、2%~5% 计算，用天平（6.1）称量；NMP（5.4）的量按固含量（质量分数）40%～65%的设计要求计算，用天平（6.1） 称量。 7.2.2制浆 正极制浆工序如下： a) 将称量的NMP加入到分散搅拌器（6.5）的搅拌罐中，逐步加入称量的PVDF，分散搅拌直至完 全溶解，配成透明胶液； b)J 取称量的导电剂加人到上述透明胶液中，抽真空分散搅拌均匀； c） 逐步分次加人称量的磷酸铁锂，抽真空分散搅拌均匀； d) 按设计的固含量（质量分数）补加NMP，浆料黏度控制在4000mPa·s～8000mPa·s，抽真 空分散搅拌均匀，完成制浆工序。 注：本文件中固含量为正极活性物质磷酸铁锂、导电剂和PVDF的质量占正极浆料质量的比值。 7.2.3涂覆 用涂布机（6.6）将7.2.2中搅拌混合后的正极浆料均匀涂覆在铝箔（5.5）上，涂布机（6.6）涂布速率参 数设置为800mm/min~2000mm/min，鼓风烘烤温度设置为80℃~120℃。 涂覆时按设计留出露箔区，露箔区宽度不小于正极极耳宽度（见图1）。控制正极浆料单面涂覆面 密度在150g/m²~200g/m²范围内，厚度差异不大于5um，且正反面面密度偏差小于5.0g/m。 涂布完成后，将初步烘干卷绕的正极片转移至真空烘箱（6.3）中进行二次烘干处理，烘干时抽真空 或在氮气（或氩气）（5.17)气氛循环下，烘烤温度控制在70℃～120℃，烘烤时间为12h～18h。 绝缘胶 正极极片 箔 正极活性物质覆盖区域（A面） Lel Leo 铅箔 正极活性物质接盖区域（B面） Tul 绝缘胶 标引符号说明： La——正极片长度； Lcl——正极片活性物质覆盖区域长度； W。——正极片宽度。 图1正极片各部件几何结构及尺寸示意图 3