ICS 71.040.30 N 54 中华人民共和国国家标准 GB/T 35410—2017 液相色谱-串联四极质谱仪 性能的测定方法 Method of performance testing for liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry 2018-04-01实施 2017-12-29 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35410—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出。 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院 本标准主要起草人：戴新华、邵明武、何海红、江游、王卫华、张伟、宋德伟、苏福海。 1 GB/T 35410—2017 液相色谱-串联四极质谱仪 性能的测定方法 1范围 本标准规定了液相色谱-串联四极杆质谱仪性能的测试方法 本标准适用于液相色谱-串联四极杆质谱仪性能的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T32264气相色谱单四极质谱仪性能测定方法 GB/T32267分析仪器性能测定术语 3术语和定义 GB/T32264、GB/T32267界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 线性相关系数 linear correlation coefficient 表征响应面积与被测物浓度之间线性相关程度的一个参数 4试剂和标准物质 除非另有规定，所有溶剂均为色谱级级别。宜使用以下试剂，使用时根据仪器状况稀释至合适 浓度 4.1 利血平溶液标准物质，1.0ug/mL。 4.2 聚丙二醇（简称PPG)450溶液，3.6μg/mL。 4.3 PPG1000溶液，3.6μg/mL。 4.4 PPG2000溶液，3.6μg/mL。 4.5 氯霉素，99.7%。 4.6 甲醇、乙腈、异丙醇、甲酸。 4.7 水，Millipore超纯水。 4.8 溶液稀释和配制方法参见A.3。 实验室环境条件 5 5.1J 应清洁无尘，无易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂，排风良好。 5.2 2室内温度：15℃～30℃；相对湿度不天于75% 5.3 仪器工作台应平稳，周围无强烈机械振动和电磁干扰源 1 GB/T35410—2017 5.4 电源电压220V±22V50Hz±1Hz。 6性能指标的测定 6.1 测定通用条件 开机抽真空，直到真空正常，进行调谐，通过后参照附录A条件进行测定。 6.2分辨率 使用调谐用溶液进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽FWHM。调谐的质量数范 围应覆盖仪器的低、中、高质量数范围，所得结果的半峰宽在0.6u～0.8u之间。 注：除特殊说明外，均采用电喷雾电离源（ESI正离子模式（简称ESI十。下面ESI一同此）进行测试，u为原子质量 单位。 6.3质量范围 在调谐或监测界面下，将质量数设在仪器可测范围，注人满足仪器分子量测量范围的PPG混合溶 液，进行全质量范围扫描，记录信噪比满足3的特征离子，通常包括m/之59、175、616、906、1254、 1545等质谱峰。对于强度低的离子，可以采用局部扫描方式观察，用m/：ni～n2表示。 注1：可以采用仪器自带的调谐液，采用与PPG混合溶液相同的检测方法观察仪器可检测的最大质荷比数； 注2：n1n2分别代表最低质荷比数和最高质荷比数。 6.4灵敏度 6.4.1 ESI+ 注入适当浓度（例如10pg/uL）的利血平溶液5.0uL，采用多反应监测（MultipleReactionMonito- ring，MRM有时也叫选择反应监测SelectedReactionMonitoring，SRM)采集模式，采集离子6o9→ 195，得到质量色谱图，根据式（1)计算S/N。 H.m/s ..(1) H噪声 式中： Hml———子离子m/之195的峰高，指对195离子进行积分后的峰高； H噪声一基线噪声，宜在利血平峰后的0.5min～1.0min范围内选择。 6.4.2ESI- 注入适当浓度（例如10pg/μL）的氯霉素溶液5.0μL，采用MRM（或SRM）采集模式，采集离子 （321->152），得到质量色谱图，根据式（1）计算S/N。 6.4.3大气压化学电离源（APCI)正离子模式（简称APCI+） 注人适当浓度（例如10pg/μL）的利血平溶液5.0μL，采用MRM（或SRM)采集模式，采集离子 609→195，得到质量色谱图，根据式（1）计算S/N。 6.5线性相关系数 从低到高注入不同浓度的利血平溶液，计算测试浓度范围内，响应面积与利血平浓度间的线性相关 系数R。使用的利血平溶液最高浓度一般不超过5.0ug/mL，最低浓度应满足10倍信噪比 计算。 2 GB/T 35410—2017 6.6质量稳定性 注人适当浓度（例如1.2μg/mL）的PPG450、PPG1000、PPG2000混合溶液，每隔8h进一次样，共 7次。分别记录m/：59、175、616、906、1254、1545等离子的测量值，分别计算每个离子实际测量值极 差，取其中最大的一个作为稳定性测试结果。 注：可根据用户对所选择仪器性能的要求以及仪器本身最大扫描范围，选择分子量范围满足日常检测的PPG溶 液，考察低质量段、中间质量段或高质量段的稳定性。 6.7质量准确性 注人适当浓度（例如1.2μg/mL）的PPG450、PPG1000、PPG2000混合溶液1次。分别记录m/： 59、175、616、906、1254、1545等离子的测量值，计算实测值与理论值（参见表B.1)之差。 注：可根据用户对所选择仪器性能的要求以及仪器本身最大扫描范围，选择分子量范围满足日常检测的PPG溶 液，考察低质量段、中间质量段或高质量段的准确性。 6.8面积重复性 6.8.1连续重复性 注人适当浓度（例如10pg/μL）的利血平溶液或氯霉素溶液，5.0μL，连读进样六次。采用MRM （或SRM）采集模式，采集离子（609-→195、397、448）或（321-152、194、257），提取m/195或152子离 子质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据式（2）计算RSD： ti-α) RSD: X100% ...(2) n-1 式中： RSD- 相对标准偏差； 利血平样品子离子195或氯霉素样品子离子152峰第i次测量峰面积； 利血平样品子离子195或氯霉素样品子离子152峰n次测量峰面积算术平均值； i 测量序号； 测量次数。 6.8.2E 日内重复性 注人适当浓度（例如10pg/μL)的利血平溶液5.0μL。先连续进样3次作为第一组测试，然后每隔 4h连续进样3次，共测试7组，采用MRM（或SRM）采集模式，采集离子（609→195、397、448），提取 m/195子离子质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，分别取每组3次进样所得平均值作为一次测 量结果，根据式（2)计算RSD，作为日内重复性。 6.9定性重复性 6.9.1连续重复性 分别注人适当浓度（例如10pg/μL)的利血平溶液或氯霉素溶液5.0μL,连续进样6次，采用MRM ） 计算m/397、448与195强度的比值以及194、257与152强度的比值，然后按照式（3），分别计算两个 子离子强度比值的RSD 3.