ICS 71.100.60 CCS GDSBME C2684 广 东 省 生 物 医 学 工 程 学 会 团体标准 T/GDSBME 003—2023 艾草产业 艾草超临界原液 Argy Wormwood Industry Artemisia argyi Essence Liqiud with supercritical fluid extraction 2023 - 04 - 01发布 2023 - 05 - 01实施 广东省生物医学工程学会 发布 全国团体标准信息平台 T/GDSBME 003 —2023 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 团体标准 《艾草产业》 系列标准 日前计划发布如下部分： ——第1部分：艾草提取物总则 ——第2部分：艾草 超临界膏体 ——第3部分：艾草 超临界原液 ——第4部分：艾草 超临界分子 精油 ——第5部分：艾草 香脂 本文件是《艾草产业》系列标准 的第3部分。 本文件由暨南大学提出。 本文件由广东省生物医学工程学会归口。 本文件起草单位：暨南大学、广州暨南生物医药研究开发基地有限公司、广州少伯健康科技有限公 司、广东工业大学、广东药科大学、南阳少伯药业有限公司、南阳华康艾制品有限公司、国家中药现代 化工程技术研究中心。 本文件主要起草人：王一飞、任哲、郭玉英、 王巧利、 崔登科、曹晖、李延庆、郑俊霞、王治平 、 马婧、廖晓凤、刘秋英、梁峰。 全国团体标准信息平台 T/GDSBME 003 —2023 II 引言 艾草在我国分布广泛，药用历史悠久。传统药性理论认为其具有温经止血、散寒止痛，外用有祛湿 止痒等功效。近年来随着艾草现代药理活性研究的逐渐深入、现代化的提取分离技术日趋完善，艾草资 源的开发及综合应用也逐步走向精细化。为了促进艾草现代化工业技术的应用，全面提升艾草精细加工 生产技术水平，实现艾草产业的资源节约、生态环保、提质增效与可持续发展。根据艾草现代提取工艺 特点、不同艾草提取物的性能以及不同提取物的应用与开发基本要求，针对艾草提取产业工业化需求， 确保标准制定的系统性和应用的便利性，制定了艾草提取物的系列标准。 《艾草产业》系列标准 本次发 布了五个部分。 ——第1部分：艾草提取物 总则 目的在于确立艾草提取物的总体要求。 ——第2部分：艾草 超临界膏体 目的在于确立超临界二氧化碳萃取工艺所得水不溶性组分艾草膏 体的技术要求。 ——第3部分：艾草 超临界原液 目的在于确立超临界二氧化碳萃取工艺所得水溶性组分艾草原 液 的技术要求。 ——第4部分：艾草 超临界分子 精油 目的在于确立超临界二氧化碳萃取工艺联用分子蒸馏工艺所 得可挥发性 艾草精油的技术要求。 ——第5部分：艾草 香脂 目的在于确立超临界二氧化碳萃取工艺联用分子蒸馏工艺所 得常温半固 体状艾草香脂的技术要求。 全国团体标准信息平台 T/GDSBME 003 —2023 1 艾草产业 艾草超临界原液 1 范围 本标准规定了艾草 超临界原液的定义、 产品要求、检验方法。 本标准适用于 经超临界 工艺得到 艾草原液产品的质量分析评价 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 14454.2 香料 香气评定法 GB/T 14454.4 香料 折光指数的测定 GB/T 14454.5 香料 旋光度的测定 GB/T 14454.14 香料 标准溶液、试液和指示液的制备 GB/T 11540 香料 相对密度的测定 化妆品安全技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 艾草超临界原液 Artemisia argyi Essence Liquid with supercritical fluid extraction 经二氧化碳超临界萃取法从菊科植物艾（ Artemisia argyi ）的地上部分提取的水溶液。 4 要求 色状：淡黄色至黄棕色液体。 香气：具有艾草特有香气。 pH值：2.5~5.0。 折光指数（ 20℃）：1.330 ~1.340。 旋光度（ 20℃）：-0.5°~2.0°。 总黄酮含量（以芹菜素计）： ＞0.5mg/mL。 相对密度（ 20℃/20℃）：0.98~1.01。 代表性组分 代表性组分 及含量范围 见表1，各代表性组分 信息及气相色谱 -质谱法总离子流图参见附录 A。 表1 代表性组分 及含量范围 代表性组分名称 CAS号 含量 桉油精 Eucalyptol 470-82-6 ＞5% 左旋樟脑 (-)-Camphor 464-48-2 ＞0.5% 天然冰片 (+)-Borneol 464-43-7 ＞0.5% 4-萜品醇 (-)-4-Terpineol 20126-76-5 ＞0.5% α-松油醇 .alpha. -Terpineol 10482-56-1 ＞0.5% 全国团体标准信息平台 T/GDSBME 003 —2023 2 5 试验方法 色状的检测 将试样置于比色管内， 用目测法观察 。 香气的评定 按GB/T 14454.2的规定。 pH值的测定 按《化妆品安全技术规范》理化检验方法项下 pH值的规定。 折光指数 的测定 按GB/T 14454.4的规定。 旋光度的测定 按GB/T 14454.5的规定。 总黄酮的含量测定（以芹菜素计） 5.6.1 仪器 5.6.1.1 紫外分光光度计 ； 5.6.1.2 比色皿： 1cm。 5.6.2 试剂 所用试剂均为分析纯试剂， 水为蒸馏水或纯水。 制备方法除特殊规定外， 应按 GB/T 14454.14 执行。 5.6.2.1 95%乙醇：分析纯。 5.6.2.2 芹菜素标准溶液：取芹菜素对照品适量，精密称定，加入 95%乙醇制成每1 mL含0.4mg的标 准溶液。 5.6.3 操作步骤 5.6.3.1 标准曲线的制备 精密量取芹菜素标准溶液（ 5.6.2.2）0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.8mL，分别置 10mL 量瓶中，各加 95%乙醇至刻度，摇匀，以 95%乙醇为空白，用 1cm比色皿于 336nm处测定吸光度，以吸光度 为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 5.6.3.2 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 5.6.3.3 测定 精密量取样品溶液 0.5mL置于10mL量瓶中，加 95%乙醇至刻度，摇匀，以 95%乙醇为空白，在 336nm的 波长处测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中芹菜素的含量，计算，即得。 5.6.3.4 计算 按以下公式计算艾草 超临界原液中总黄酮含量（以芹菜素计），计算结果表示到小数点后两位。 X= c× D W×100% ································ ······························ (1) 全国团体标准信息平台 T/GDSBME 003 —2023 3 式中： X——艾草超临界原液中黄酮类化合物的总含量（以芹菜素计） ； c——由标准曲线上查出或由直线回归方程求出的样品比色液中 芹菜素的浓度，单位为毫克每毫升 （mg/mL）； W——样品溶液的取样量，单位为毫升（ mL）； D——稀释比例 。 相对密度的测定 按GB/T 11540的规定。 代表性组分的测定 5.8.1 仪器 a) 顶空-气相色谱 -质谱联用仪； b) 柱：(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱（柱长为 30m，柱内径为 0.25 mm，膜厚度为 0.25 μm）； c) 检测器： MS检测器。 5.8.2 试剂 5.8.2.1 桉油精标准储备液（ 10mg/mL）：精密称取适量桉油精于 10mL量瓶中，用甲醇稀释制成每 1mL含桉油精为 10mg的溶液，摇匀，即得。 5.8.2.2 左旋樟脑标准储备液（ 10mg/mL）：精密称取适量左旋樟脑溶液于 10mL量瓶中，用甲醇稀 释制成每 1mL含左旋樟脑为 10mg的溶液，摇匀，即得。 5.8.2.3 天然冰片标准储备液（ 5mg/mL）：精密称取适量天然冰片溶液于 10mL量瓶中，用甲醇稀释 制成每1mL含天然冰 片为5mg的溶液，摇匀，即得。 5.8.2.4 α-松油醇标准储备液（ 10mg/ mL）：精密称取适量 α-松油醇溶液于 10mL量瓶中，用甲醇稀 释制成每 1mL含α-松油醇为 10mg的溶液，摇匀，即得。 5.8.2.5 4-萜品醇 （10mg/mL） ： 精密称取适量 4-萜品醇溶液于 10mL量瓶中， 用甲醇稀释制成每 1mL 含4-萜品醇为 10mg的溶液，摇匀，即得。 5.8.2.6 混合标准溶液： 分别精密量取适量桉油精、左旋樟脑、天然冰片、 4-萜品醇、 α-松油醇标准 储备液于量瓶中，用甲醇稀