ICS 71-010 CCS H15 团体 标准 T/QGCML 932—2023 贵金属铂钯铑三元液配比分析方法 Precious metal platinum palladium rhodium ternary liquid ratio analysis method 2023-06-16发布 2023-06-30实施 全国城市工业品贸易中心联合会 发布 全国团体标准信息平台 T/QGCML 932 —2023 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂与仪器 ................................ ................................ ......... 1 6 制样 ................................ ................................ ............... 2 7 AAS/ICP测试 ................................ ................................ ........ 3 8 结果计算 ................................ ................................ ........... 4 全国团体标准信息平台 T/QGCML 932 —2023 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国城市工业品贸易中心联合会提出并归口。 本文件起草单位： 太原华盛丰贵金属材料有限公司、太原化学工业集团有限公司、山西华阳新材料 股份有限公司。 本文件主要起草人： 白晓宇、孟晋斌、马刚、卫荣荣、任志强、孟志宇、关政、赵振东、李慧、蔡 罗康、杨岚、王舜邦、刘晓伟、安江辉、孙志伟、聂艳君、吕兴、尹渊、裴少琳、陈嘉伟。 全国团体标准信息平台 T/QGCML 932 —2023 1 贵金属铂钯铑三元液配比分析方法 1 范围 本文件规定了 贵金属铂钯铑三元液配比分析方法 的术语和定义、原理、 试剂与仪器、 制样、 AAS/ICP 测试、结果计算。 本文件适用于贵金属铂钯铑三元液配比分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 贵金属铂钯铑三元液配比分析 analysis of precious metal platinum palladium rhodium ternary liquid ratio 将样品芯材全部溶解，取部分样品进行分析，确定 试液中铂、钯、铑的含量 。 4 原理 催化转化器中铂 (Pt)、钯(Pd)、铑(Rh) 含量的测定方法主要包含两部分 : a) 试液制备： 试液制备采用将样品芯材全部溶解方法，即通过酸溶 -碱溶-酸溶，使芯材全部溶 解； b) 试液分析： 取部分样品 进行共沉淀富集， 再将贵金属沉淀物酸溶后， 采用原子吸收光谱仪 (AAS) 或电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-0ES/AES) 或电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 进行 分析，测定试液中铂、钯、铑的含量。 5 试剂与仪器 5.1 试剂 a) 铂、钯、 铑标准溶液（浓度： 1000ppm）； b) 浓盐酸； c) 浓硝酸； d) 氟硼酸； e) 过氧化钠； f) 氯化亚锡； g) 氧化镧； h) 20%的氧化镧溶液； i) 二氧化碲 ； j) 氯化碲溶液； k) 氯化亚锡溶液。 全国团体标准信息平台 T/QGCML 932 —2023 2 5.2 仪器 a) 真空抽滤装置； b) 加热板； c) 马弗炉； d) 天平； e) 氢还原管式电炉； f) 超声波清洗机； g) 干燥箱； h) 火焰原子吸收光谱仪； i) ICP-OES/AES元素分析仪器 ； j) ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪 。 6 制样 6.1 酸溶解 6.1.1 将样品放入 2000ml烧杯中，在常温下分数次加入体积比为 1:1的盐酸，直到内芯被完全溶解。 6.1.2 将溶解后剩余的外筒取出，放入 300W超声波清洗机中清洗 1-2次，每次 3分钟。清洗下的溶液 与原溶液混合，记为溶液 A (如果溶液体积过大，可加热浓缩至 1000ml)。 6.1.3 用真空抽滤装置过滤溶液 A，将不溶物用蒸馏水洗涤 3次，滤液和洗涤液记为滤液 B。 6.2 碱溶解 6.2.1 将高铝钳锅恒重后，称重，记重量为 W1。将滤纸放入高铝钳锅内，将高铝钳锅放入干燥箱，在 120℃下进行烘干， 烘干后将高铝钳锅放入马弗炉在 300℃下对滤纸进行 30分钟碳化， 然后升温到 700℃ 保温1小时后冷却。 6.2.2 称重灼烧后的粉末与高铝钳锅，记重量为 W2，加入4倍粉末重量 (W2-W1)的过氧化钠于高铝钳锅 内，混合均匀。再在表面覆盖一层过氧化钠。将高铝钳锅放入马弗炉，升温到 770℃保温0.5小时。然 后关闭马弗炉，稍冷后取出高铝钳锅。 6.2.3 将高铝钳锅放入 1000ml烧杯中，加入 100m1水， 放在电热板上加热溶解。 6.2.4 将高铝钳锅从加热板上取下，稍冷，缓慢加入过氧化钠量 10倍的浓盐酸，重新放入电炉上加热 沸腾，将高铝钳锅从烧杯中取出，用蒸馏水冲洗高铝钳锅。此溶液为 C。将溶液 C与溶液B合并，并加 适量浓盐酸调整溶液酸度到 1.5-3.0M。将溶液定容到 1000ml或2500ml的容量瓶中，容积记为 V总。 6.3 共沉淀富集收集 6.3.1 从V总中精确移取 100ml溶液放入 500ml的烧杯中， 再加入 200ml的体积比为 1:3的盐酸，用移 液管加入 5mlHBF然后放入热板上加热微沸 30分钟。 6.3.2 用移液管取 12.5mg/ml 的氯化碲溶液 10m1加入到烧杯中，加入 10ml氯化亚锡溶液，微沸 15 分钟，再加入 5ml氯化亚锡溶液，然后再加入 12.5mg/ml 的氯化碲溶液 1ml，继续微沸 30分钟。 6.3.3 将烧杯放入冷水中冷却 2小时，共沉淀颗粒变大。 6.3.4 将共沉淀用微孔滤膜过滤，用 10%的盐酸溶液洗涤 6次(每次10 -20ml)。 6.3.5 V总中剩余的溶液，密封后保存在 20℃环境中，并做好标记，以备复查。如复查时溶液中存在沉 淀物，可按 6.1、6.2方式再次溶解定容。 6.4 共沉淀溶解 6.4.1 将微孔滤膜放入烧杯中，加入 10ml的王水(体积比为 1: 1) 水浴溶解微孔滤膜，然后将溶解液 D转移到100ml容量瓶中。然后根据采用的测试方法 ( ICP或AAS)对溶液进行处理。 6.4.2 补加王水 6-10ml，用水稀释到刻度。此溶液用于 ICP检测。 6.4.3 或加入20%的氯化镧溶液 2ml，补加王水 6-10ml，用水稀释到刻度。此溶液用于 AAS检测。 6.5 空白试液的制备 全国团体标准信息平台 T/QGCML 932 —2023 3 不加试料，按 6.1-6.4给出的步骤和试剂，制备程序空白试液。每批样品制备 2个程序空白试液。 7 AAS/ICP测试 7.1 标准样品的制备 7.1.1 用贵金属标准储备液配置不同浓度的标准溶液，溶液中王水浓度为 10%，氯化镧溶液浓度 0.4% ( ICP测试不要求 )。 7.1.2 每种贵金属配制至少 5个不同浓度的标准溶液，其浓度应处于仪器的最佳测试范围。 7.2 仪器校准与分析条件 7.2.1 原子吸收光谱法 (AAS) 根据仪器使用说明书， 对仪器进行校准， 调整仪器测试参数。 根据仪器使用说明书， 分别设定铂 (Pt)、 钯(Pd)、铑(R