ICS 71.040.30 CCS G 62 团 体 标 准 T/CSTM 01018 —2023 化学试剂 水合硫酸铁 Chemical reagent — Ferric sulfate hydrate 2023-06-01 发布 2023-09-01 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01018— 2023 Ⅰ 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》, GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分:产品标准》的规定起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料标准化领域委员会 (CSTM/FC 05)提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料领域化学试剂标准化技术委员会 (CSTM/FC 05/TC04)归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01018— 2023 1 化学试剂 水合硫酸铁 1 范围 本文件规定了化学试剂水合硫酸铁的规格、试验、检验规则和包装及标志。给出了性状、分子式、 相对分子质量和 CAS号。 本文件适用于化学试剂 水合硫酸铁的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610—2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682— 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 23942 —2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T 35496 —2017 化学试剂 硝酸盐测定通用方法 GB 15346— 2012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为灰白色或微黄色或浅紫色粉末或结晶,易潮解,溶于水。 4.2 分子式 Fe2(SO4)3·xH2O 4.3 相对分子质量 399.86(无水物) (按2022年国际相对原子质量) CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTMX 01018 —2023 2 4.4 CAS号 15244-10-7 5 规格 水合硫酸铁的规格 见表1。 表1 水合硫酸铁 的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 (以Fe计),w/% 21.0~23.0 21.0~23.0 稀硫酸不溶物, w/% ≤0.01 ≤0.02 氯化物 (Cl),w/% ≤0.002 ≤0.005 硝酸盐 (NO 3),w/% ≤0.01 ≤0.02 钠(Na),w/% ≤0.01 ≤0.02 镁(Mg),w/% ≤0.01 ≤0.02 钾(K),w/% ≤0.01 ≤0.02 钙(Ca),w/% ≤0.01 ≤0.02 锰(Mn),w/% ≤0.05 ≤0.10 亚铁 (Fe2+),w/% ≤0.01 ≤0.03 铜(Cu),w/% ≤0.005 ≤0.01 锌(Zn),w/% ≤0.005 ≤0.02 砷(As),w/% ≤0.0005 ≤0.001 铅(Pb),w/% ≤0.002 ≤0.005 6 试验 警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者 有责任采取适当的安全和健康措施。 6.1 一般规定 除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603 的规定制备,实验室用水应符合 GB/T 6682—2008中三级水规格,样品均按精确至 0.01 g称量,所用溶 液以“%”表示的均为质量分数 。 6.2 含量 6.2.1 称取0.7g样品,精确 至0.0001 g。置于碘量瓶中,溶于50mL水与3mL 盐酸混合液中 ,加3g碘化 钾,在暗处放置 30min,加100mL水(温度不超过 10℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1mol/L]滴定,近终点时,加 3mL淀粉指示液 (10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 6.2.2 铁的质量分数 w1,按公式(1)计算: % 1001000) (2 1 1 mcMV Vw „„„„„„„„„ (1) CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01018— 2023 3 式中: V1——样品消耗 硫代硫酸钠 标准滴定溶液 的体积,单位为毫升 (mL); V2——空白试验 消耗硫代硫酸钠 标准滴定溶液的体积 ,单位为毫升 (mL); c ——硫代硫酸 钠标准滴定溶液 的浓度,单位为摩尔每升 (mol/L); M——铁的摩尔质量 ,单位为克每摩尔 (g/mol)[M(Fe)=55.84g/mol ]; m——样品的质量,单位为克 (g)。 6.2.3 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 稀硫酸不 溶物 6.3.1 称取10g样品,加100mL硫酸溶液(2% ),加热溶解,在水浴上保温 1h,用已于 105℃±2℃ 恒 量的4号玻璃滤埚过滤, 先用200mL热硫酸溶液( 2%)洗涤滤渣,再用 热水洗涤滤渣至滤液无硫酸 盐 反应,于 105℃±2℃ 的电烘箱中干燥至恒量。 6.3.2 稀硫酸不溶物的质量分数 w2,按公式(2)计算: %1001 2 2 mm mw „„„„„„„„„ (2) 式中: m2——滤渣和玻璃滤埚的质量, 单位为克 (g); m1——玻璃滤埚的质量, 单位为克(g ); m——样品的质量, 单位为克 (g)。 6.4 氯化物 6.4.1 不含氯化物的硫酸铁溶液的制备 称取5g样品,溶于15 0mL水及20mL硝酸溶液 (25%)中,加10mL硝酸银溶液 (17g/L),放置12h~18h, 过滤,用水稀释至20 0mL。 6.4.2 测定方法 6.4.2.1 称取0.5g样品,溶于 20mL水及2mL硝酸溶液 (25%)中(必要时过滤) ,加1mL硝酸银溶 液(17g/L),稀释至25mL,放置10min,溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 6.4.2.2 标准比浊溶液的制备是取 20mL不含氯化物的硫酸铁溶液及含 0.010mg (分析纯)或0.025mg (化学纯)质量的氯化物 (Cl)标准溶液, 用水稀释至25mL,与同体积试液同时同样处理。 6.5 硝酸盐 6.5.1 试验溶液的制备 称取2.5g样品,溶于20mL水,加热至沸,在搅拌下加入 15mL氨水溶液 (10%),趁热过滤,滤渣用 热水洗涤三次,合并滤液及洗液,用水稀释至 50mL,搅匀。 6.5.2 测定方法 6.5.2.1 取5mL试验溶液 (6.5.1),用硫酸溶液 (20%)调节溶液至中性 ,用水稀释至10mL,按 GB/T 35496—2017中4.3.1的规定测定 ,溶液所呈蓝色不 应浅于标准比色溶液。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTMX 01018 —2023 4 6.5.2.2 标准比色溶液的制备是取 含0.025mg (分析纯)或0.050mg (化学纯)质量 的硝酸盐 (NO3)标准 溶液,用水稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。 6.6 钠 6.6.1 试剂、材料和仪器 应符合 GB/T 9723—2007中第5章、第6章 的规定。 6.6.2 仪器条件 仪器条件如下: a) 光源:钠空心阴极灯; b) 波长: 589.0nm; c) 火焰:乙炔- 空气。 6.6.3 测定方法 称取1g样品,加适量 水及2mL盐酸溶液(20%) 溶解,用水稀释至100mL。取10mL,共四份,按 GB/T 9723—2007中7.2.2的规定测定。 结果按 GB/T 9723—2007中7.2.3的规定计算 。 6.7 镁 6.7.1 试剂、材料和仪器 应符合 GB/T 9723—2007中第5章、第6章 的规定。 6.7.2 仪器条件 仪器条件如下: a) 光源:镁空心阴极

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