ICS 71.080.80 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 52 —2023 戊二醛 Glutaraldehyde 2023-06-01发布 2023-07-01实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 52-2023 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国化工学会提出并归口。 本文件起草单位：宁夏荆洪生物科技有限公司、湖北荆洪生物科技股份有限公司、 成都科宏达科技 有限公司、濮阳盛华德化工有限公司、中国化工情报信息协会、 北京中企标服国际信息技术研究院 。 本文件主要起草人：吴志强、刘镇、李晓梅、张元奎、张艺、李德彪、祝利军、赵贵现、刘宇、付 登、张长安、张劲松。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CIESC 52-2023 1 戊二醛 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了戊二醛的技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以丙烯醛、乙烯基甲醚为原料合成含量为 50%的戊二醛产品。 分子式： C5H8O2 结构简式 ： 相对分子质量： 100.12（按2022年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（ Hazen单位—铂-钴色号） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 戊二醛的技术要求见表 1。 全国团体标准信息平台 T/CIESC 52-2023 2 表1 戊二醛的技术要求 项 目 指 标 优级品 合格品 外观 无色或微黄色油状透明液体 戊二醛含量 ，w/% ≥ 50.0 色度/Hazen单位（铂 -钴色号） ≤ 20 50 pH值 3.0～5.0 甲醇,w/% ≤ 0.30 3.0 5 试验方法 警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 除非另有规定，本文件所用的试剂和水，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682规定的三级水。分析中 所用的标准滴定溶液 、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照 GB/T 601 、GB/T 603 的规定制备。 未指明溶剂时，均为水溶液。 5.2 外观的测定 取50 mL戊二醛试样，置于 100 mL清洁、干燥的比色管中，在自然光线或日光灯透射下，直接目测。 5.3 戊二醛含量的测定 5.3.1 原理 戊二醛中的羰基与盐酸羟胺反应，析出定量的盐酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧 化钠标准滴定溶液的体积计算出戊二醛的质量分数。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液： c (NaOH) = 0.5 mol/L 。 5.3.2.2 氢氧化钠溶液： 10%（质量分数）。称取 10 g氢氧化钠，溶解于 90 g水中。 5.3.2.3 溴酚蓝指示液： 0.4 g/L。 5.3.2.4 盐酸羟胺溶液： 7.0 %（质量分数）。称取 70.0 g盐酸羟胺，精确到 0.01 g，溶解至约 900 g 水中，用 10%的氢氧化钠调 pH值至3.60，补水至 1000 mL。 注：此溶液配制后有效期 7天。 5.3.3 仪器设备 5.3.3.1 pH计:符合GB/T 9724 的规定。 5.3.3.2 分析天平：感量为 0.0001 g 。 5.3.3.3 恒温水浴装置：控温精度± 1 ℃。 5.3.3.4 碱式滴定管： 50 mL。 5.3.3.5 碘量瓶： 250 mL 全国团体标准信息平台 T/CIESC 52-2023 3 5.3.4 试验步骤 称取1 g戊二醛试样（精确至 0.0001 g ），置于加有 20 mL水的250 mL碘量瓶中。立即加入 50 mL盐 酸羟胺溶液（ 5.3.2.4），塞好瓶塞，摇匀，置于 25～30 ℃之间的水浴中静置反应 30 min后，用氢氧化 钠标准滴定溶液（ 5.3.2.1）滴定至 pH值为3.60，即为终点。 5.3.5 结果计算 戊二醛含量 w，以%（质量分数）表示，按式（ 1）计算： 式中： c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； V ——滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升， mL； 50.06 ——戊二醛摩尔质量的二分之一，单位为克每摩尔（ g/mol）； m ——试样的质量，单位为克（ g）。 5.3.6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值报告结果。计算结果保留到小数点后一位，两次平行测定结果的 绝对差值不大于 0.3%。 5.4 色度的测定 按GB/T 3143 的规定进行测定。 5.5 pH值测定 5.5.1 试剂 5.5.1.1 磷酸盐标准缓冲溶液： pH=6.86（25 ℃）。 5.5.1.2 邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液： pH=4.00（25 ℃）。 5.5.2 仪器设备 pH计:符合GB/T 9724的规定。 5.5.3 试验步骤 取适量样品于 100 mL的烧杯中，按 GB/T 9724 规定的步骤测定。 5.6 甲醇的测定 5.6.1 原理 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离 子化检测器检测，用面积归一化法定量。 5.6.2 试剂和材料 全国团体标准信息平台 T/CIESC 52-2023 4 5.6.2.1 氮气：纯度不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.6.2.2 氢气：纯度不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.6.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.6.3 仪器设备 5.6.3.1 气相色谱仪： 配有氢火焰离子化检测器， 整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的有关规定。 5.6.3.2 数据处理器：色谱工作站。 5.6.3.3 进样器：自动进样器或 10 μL微量注射器。 5.6.4 色谱柱及典型操作条件 色谱柱和典型操作条件见表 2，色谱图及各组分保留时间参见附录 A，其他能达到同等分离程度的色 谱柱及操作条件均可使用。 表2 色谱柱及典型操作条件 项 目 参 数 固定相 14%氰丙基苯基 -86%二甲基聚硅氧烷 柱长/柱内径/液膜厚度 30 m×0.32 mm×0.50 µm 柱箱温度 /℃ 初温90 ℃,保持1 min，升速25 ℃/min，终温270 ℃，保持 20 min 汽化温度 /℃ 260 检测温度 /℃ 270 载气（氮气）流量 /（mL/min） 30 燃烧气（氢气）流量 /（mL/min） 30 助燃气（空气）流量 /（mL/min） 300 分流比 50:1 进样量/µL 0.2 5.6.5 分析步骤 按表2中的色谱条件设定仪器的操作参数，待仪器稳定后，进样进行测定。记录各色谱峰的保留时 间和峰面积，用面积归一化法定量。 5.6.6 结果计算 甲醇的含量 wi，以%（质量分数）表示，按式（ 2）计算： (2) 式中： Ai ——甲醇峰面积 ； ∑Ai ——试样中各组分的峰面积之和； 取两次平行测定值