ICS65.100.20 CCSG25 团体标准 T/CCPIA227—2023 20%草铵膦·乙羧氟草醚微乳剂 20%Glufosinate-ammonium+fluoroglycofen-ethylmicro-emulsioon 2023-05-16发布 2023-05-16实施 中国农药工业协会  发布 全国团体标准信息平台 T/CCPIA 227—2023 I前言 本文件按照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药工业协会提出并归口。 本文件起草单位 ：四川利尔作物科学有限公司 、湖北泰盛化工有限公司 、山东玥鸣生物科技有限公 司、湖北兴发化工集团股份有限公司、贵州健安德科技有限公司。 本文件主要起草人 ：黄玉贵、陈银银、袁勇、罗杰、张桂婷、翟慎吉、刘丽、曹杰、胡细佳、王新。 全国团体标准信息平台 T/CCPIA 227—2023 120%草铵膦·乙羧氟草醚微乳 剂 1范围 本文件规定了 20％草铵膦 ·乙羧氟草醚微乳剂 的技术要求 、试验方法 、检验规则 、验收和质量保证 期以及标志、标签、包装、储运。 本文件适用于 20％草铵膦 ·乙羧氟草醚微乳剂 产品的质量控制。 注：草铵膦和乙羧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136—2021农药热储稳定性测定方法 GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T32776—2016农药密度测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 稳定的均相 液体，无可见的悬浮物和沉淀。 4.2技术指标 20％草铵膦 ·乙羧氟草醚微乳剂 应符合表 1要求。 全国团体标准信息平台 T/CCPIA 227—2023 2表120％草铵膦 ·乙羧氟草醚微乳剂 控制项目指标 项目 指标 草铵膦质量分数a/％ 19.0+1.1 -1.1 乙羧氟草醚质量分数a/％ 1.0+0.15 -0.15 草铵膦质量浓度（20 ℃）/（g/L） 222+1 3 -13 乙羧氟草醚质量浓度（20 ℃）/（g/L） 11+1.6 -1.6 pH 4.0～7.0 持久起泡性（1 min后泡沫量）/ mL ≤60 乳液稳定性（稀释200 倍） 无浮油（膏）、沉油和沉淀析出。 低温稳定性b冷储后，离心管底部离析物体积不大于0.3 mL。 热储稳定性b热储后， 草铵膦、乙羧氟草醚质量分数应不低于热储前 测得质量分数的95 ％，pH、乳液稳定性仍应符合本文件要求。 a当质量发生争议时，以草铵膦、乙羧氟草醚质量分数测定结果为仲裁依据。 b正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验每 3个月至少进行一次。 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有的安全问题 。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.2规定执行 。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于 200mL。 5.3鉴别试验 5.3.1液相色谱法 本鉴别试验可与草铵膦 （乙羧氟草醚 ）质量分数的测定同时进行 。在相同的色谱操作条件下 ，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中草铵膦（乙羧氟草醚）的色谱峰的保留时间，其相对差应 在 1.5％以内。 5.3.2气相色谱法 本鉴别试验可与乙羧氟草醚质量分数的测定同时进行 。在相同的色谱操作条件下 ，试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中乙羧氟草醚的色谱峰的保留时间，其相对差应在 1.5％以内。 5.3.3离子色谱法 在相同的色谱操作条件下 ，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中铵离子的色谱峰的保留时 间，其相对差应在 1.5％以内。 5.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5草铵膦质量分数 （质量浓度） 的测定 5.5.1方法提要 试样用磷酸二氢钾溶液 溶解，以甲醇＋磷酸二氢钾溶液 为流动相 ，使用以 SAX为填料的不锈钢柱和 紫外检测器 ，在波长 195nm下对试样中的 草铵膦进行高效液相色谱分离，外标法定量。 全国团体标准信息平台 T/CCPIA 227—2023 35.5.2试剂和溶 液 5.5.2.1 甲醇：色谱级。 5.5.2.2 磷酸二氢钾。 5.5.2.3 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.4 磷酸二氢钾溶液：称取 3.0g磷酸二氢钾，置于 1000mL具塞玻璃瓶中，加入 1000mL水， 超声溶解，混合均匀。 5.5.2.5 草铵膦标样：已知质量分数， ω≥98.0％。 5.5.3仪器 5.5.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2 色谱柱： 250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装 SAX、5μm填充物（或具有同等效果 的色谱柱 ）。 5.5.3.3 过滤器：滤膜孔径约 0.45μm。 5.5.3.4 超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1 流动相： Ψ（甲醇:磷酸二氢钾溶液） ＝40:60。 5.5.4.2 流速：1.0mL/min。 5.5.4.3 柱温：30℃±2℃。 5.5.4.4 检测波长： 195nm。 5.5.4.5 进样体积： 10μL。 5.5.4.6 保留时间：草铵膦约 11.0min。 5.5.4.7 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当 调整，以期获得最佳效果。典型的 20％草铵膦 ·乙羧氟草醚微乳剂（测定草铵膦） 高效液相色谱图见 图1。 标引序号说明： 1——草铵膦。 图120％草铵膦 ·乙羧氟草醚微乳剂（测定草铵膦）高效液相色谱 图 全国团体标准信息平台 T/CCPIA 227—2023 45.5.5测定步骤 5.5.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g（精确至 0.00001g）草铵膦标样，置于50mL容量瓶中， 加入40mL磷酸二氢钾溶液， 超声振荡 5min，恢复至室温 ，用磷酸二氢钾溶液稀释至刻度， 摇匀，过滤。 5.5.5.2 试样溶液的制备 称取含0.1g（精确至 0.00001g）草铵膦的 试样，置于50mL容量瓶中 ，加入40mL磷酸二氢钾溶 液，超声振荡 5min，恢复至室温，用磷酸二氢钾溶液稀释至刻度，摇匀，过滤 。 5.5.5.3 测定 在上述操作条件下 ，待仪器稳定后 ，连续注入数针标样溶液 ，直至相邻两针 草铵膦峰面积相对变化 小于1.5％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.6计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中 草铵膦峰面积分别进行平均 ，试样中草铵膦质量 分数按式（ 1）计算，草铵膦质量浓度按式（ 2）计算： (1) 2112mAmA 1 (2) 10 2112 ρmAωmAρ1 式中： ω1——试样中草铵膦的质量分数，以％表示； A2——试样溶液中 草铵膦峰面积的平均值； m1——标样的质量 的数值，单位为克（ g）； ω——标样中草铵膦质量分数，以％表示； A1——标样溶液中 草铵膦峰面积的平均值； m2——试样的质量 的数值，单位为克（ g）； ρ1——试样中草铵膦的质量浓度，单位为克每升（ g/L）； ρ——20℃时试样的密度 ，单位为克每毫升 （g/mL）（按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行测 定）。 5.5.7允许差 草铵膦质量分数 两次平行测定结果 之差应不大于 0.3％，取其算数平均值作为测定结果。 5.6乙羧氟草醚质量分数（质量浓度）的测定（液相色谱法） 5.6.1方法提要 试样用乙腈溶解，以 甲醇＋冰乙酸溶液 为流动相，使用以 ODS-3为填料的不锈钢柱和紫外检测器 ， 在波长300nm下对试样中的 乙羧氟草醚进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.6.2试剂和溶液 5.6.2.1 甲醇：色谱级。 5.6.2.2 乙腈：色谱级。 5.6.2.3 水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.6.2.4 冰乙酸。 全国团体标准信息平台 T/CCPIA 227—2023 55.6.2.5 冰乙酸溶液：移取 2mL冰乙酸，置于 1000mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，混合均 匀。 5.6.2.6 乙羧氟草醚标样：已知质量分数，ω ≥98.0％。 5.6.3仪器 5.6.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.6.3.2 色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱 ，内装ODS-3、5μm填充物（或具有同等效果的 色谱柱） 。 5.6.3.3 过滤器：滤膜孔径约 0.45μm。 5.6.3.4 超声波清洗器。 5.6.4高效液相色谱操作条件 5.6.4.1 流动相