ICS 07.140 CCS A 92 中华人民共和国国家标准 GB/T29636—2023 代替GB/T29636—2013 疑似毒品中甲基苯丙胺检验 Examination methods for methamphetamine in suspected drugs 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T29636—2023 前言 起草。 本文件代替GB/T29636一2013《疑似毒品中甲基苯丙胺的气相色谱、高效液相色谱和气相色谱-质 谱检验方法》，与GB/T29636一2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了“范围”（见第1章，2013年版的第1章）； 一增加了液相色谱-质谱方法原理（见第4章）： 一增加了液相色谱-质谱分析用试剂、仪器及材料（见第5章）； 一增加了液相色谱-质谱分析方法（见7.1)； 一更改了液相色谱分析方法（见7.2，2013年版的7.3）； 更改了“结果评价”（见第8章，2013年版的第8章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）归口。 本文件起草单位：公安部鉴定中心、上海市公安局、山东省公安厅物证鉴定研究中心。 本文件主要起草人：高利生、张玉荣、高宏、张春水、郑、王跨陡、张润生、张厂广华、赵阳、钱振华、 常颖、翟晚枫、李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、闻武、唐皓、陈军、沈瑞迪、汪蓉、刘克林、黄星、王一、 王蔚昕。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 2013年首次发布为GB/T29636—2013； ——本次为第一次修订。 GB/T29636—2023 疑似毒品中甲基苯丙胺检验 1范围 本文件规定了甲基苯丙胺的气相色谱-质谱（GC-MS）、液相色谱-质谱（LC-MS）定性检验方法和气 相色谱（GC）、液相色谱（LC)定量检验方法的原理、试剂、仪器和材料、检验分析步骤及结果评价。 本文件适用于疑似毒品中甲基苯丙胺的定性分析和定量分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T27418测量不确定度评定与表示 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。 4. 原理 对疑似毒品中的甲基苯丙胺进行提取。采用气相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子和 离子丰度比作为定性判断依据；采用液相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度 比作为定性判断依据；采用气相色谱法检测，以色谱峰面积（或峰面积比值）作为定量依据，用外标单点 法或内标标准曲线法进行定量分析；采用液相色谱法检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法 或外标标准曲线法进行定量分析。 5试剂、仪器和材料 5.1试剂 5.1.1GC.GC-MS分析用试剂 除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯。 5.1.1.1甲醇。 5.1.1.2乙腈。 5.1.1.3提取溶剂：乙睛十水=15十1（体积比）。 5.1.1.4N-丙基乙二胺(PSA)。 5.1.1.5 ：无水硫酸钠。 1 GB/T29636—2023 5.1.1.6 标准溶液。 a) 标准物质储备液：甲基苯内胺标准物质储备液、正烷标准物质储备液。 b) 标准工作溶液按实验需求分为以下五类。 定性用标准工作溶液：移取甲基苯丙胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL 验中所用其他浓度的定性用标准工作溶液。 一定性质控标准工作溶液：移取甲基苯丙胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成 0.005mg/mL的甲基苯丙胺标准工作溶液。0℃～4℃冷藏保存，有效期1个月。 外标单点法定量用标准工作溶液：移取甲基苯丙胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成 0.1mg/mL的甲基苯丙胺标准工作溶液。0℃～4℃冷藏保存，有效期6个月 一内标标准曲线法定量用内标储备液：移取正癸烷标准物质储备液适量，放人容量瓶中，加入甲 定量用内标储备液。0℃～4℃冷藏保存，有效期12个月。 内标标准曲线法定量用标准工作溶液：配制方法参见附录A，移取相应体积的甲基苯丙胺标准 物质储备液、10.0mg/mL内标标准曲线法定量用内标储备液、甲醇至进样瓶中，配制成甲基 苯丙胺浓度为0.01mg/mL~0.5mg/mL的标准工作溶液，至少配制5个浓度。 5.1.2LC、LC-MS分析用试剂 除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯 5.1.2.1万 水，GB/T6682规定的一级水。 5.1.2.2 “由 5.1.2.3 乙腈。 5.1.2.4甲酸。 5.1.2.5 三乙胺。 5.1.2.6 浓磷酸。 5.1.2.7 提取溶剂：乙十水=15十1（体积比）。 5.1.2.8 N-丙基乙二胺（PSA)。 5.1.2.9 0.1%（体积分数）甲酸水溶液。 5.1.2.10 缓冲溶液：以配制1000mL为例：量取1.9mL浓磷酸及2.5mL三乙胺，用去离子水定容至 1000mL的容量瓶中，摇匀、超声，即可使用。 5.1.2.11 标准溶液。 a) 标准物质储备液：甲基苯丙胺标准物质储备液。 b）标准工作溶液按实验需求分为以下四类。 定性用标准工作溶液：移取甲基苯丙胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成 10ng/mL的甲基苯丙胺标准工作溶液。0℃～4℃冷藏保存，有效期1个月。也可根据 实际情况配制实验中所用其他浓度的定性用标准工作溶液 一定性质控标准工作溶液：移取甲基苯内胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成 1ng/mL的甲基苯丙胺标准工作溶液。0℃～4℃冷藏保存，随用随配。 外标单点法定量用标准工作溶液：移取甲基苯丙胺标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配 制成0.1mg/mL的甲基苯丙胺标准工作溶液。0℃～~4℃冷藏保存，有效期6个月。 外标标准曲线法定量用标准工作溶液：移取甲基苯丙胺标准物质储备液适量，用甲醇配制 成甲基苯丙胺浓度为0.002mg/mL~0.2mg/mL的标准工作溶液，至少配制5个浓度。 2 GB/T29636—2023 5.2仪器和材料 5.2.1 GC、GC-MS分析用仪器和材料 GC、GC-MS分析用仪器和材料包括： a） 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID）； b) 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)； 离心机； d) 电子天平：定性检验实际分度值d小于或等于o.1mg，定量检验实际分度值d小于或等于 0.01 mg; e) 涡旋振荡器； f) 移液器或移液管； g) 容量瓶； h) 具盖离心管； i) 有机系滤膜：0.22um。 5.2.2 LC、LC-MS分析用仪器和材料 LC、LC-MS分析用仪器和材料包括： a) 液相色谱仪：配有二极管阵列（DAD)或紫外检测器（UV)； b) 液相色谱-质谱仪：配有电喷雾离子源，具备MRM检测模式； c) 离心机； d) 超声波清洗器； e) 涡旋振荡器； f) 电子天平：定性检验实际分度值d小于或等于0.1mg，定量检验实际分度值d小于或等于 0.01 mg; g) 移液器或移液管； h) 容量瓶； i) 具盖离心管； 有机系和水系滤膜：0.22um。 心 6GC-MS及GC分析 6 6.1 GC-MS定性分析 6.1.1样品制备 固体样品经均质化后，根据实际需求，称取10mg~100mg于具盖离心管中，加人10mL甲醇，密 封并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液作为样品溶液，供GC-MS分析。当样品 溶液需要稀释时，加入甲醇进行稀释，稀释液作为样品溶液，供GC-MS分析。 液体样品经均质化后，根据实际需求，称取10mg~100mg于具盖离心管中，加人5mL提取溶剂 和5mL乙晴，再加人25μLPSA、150mg无水硫酸钠，密封并振荡10min，以不低于4000r/min离心 5min，上清液过滤膜后作为样品溶液，供GC-MS分析。当样品溶液需要稀释时，加人乙进行稀 释，稀释液作为样品溶液，供GC-MS分析， 3 GB/T29636—2023 6.1.2仪器检测 6.1.2.1 GC-MS 参考条件 以下为参考条件（可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整）： 色谱柱：DB-5MS石英玻璃毛细柱（5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷，30mX0.25mmX 0.25μm)或其他等效柱； b) 色谱柱温程：初始温度60℃，以15℃/min升温至300℃，保持15min； c) 进样口温度：280℃； d) 传输线温度：250℃； e) 离子源温度：230℃； f) 分流比：20：1； g) 载气：高纯氨气（He）； h) 柱流速（恒流）：1.0mL/min； i) 质量范围：40amu~500amu； j) 采集方式：全扫描（Scan）； k) 倍增器电压：参考调谐状况； 1) 溶剂延迟：3min。 6.1.2.2 2进样 分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和定性用标准工作溶液，按6.1.2.1条件 进样分析。根据实际需求，再分别吸取标准溶液空白（甲醇）和定性质控标准工作溶液，按6.1.2.1条件 进行分析。 6.2GC定量分析 6.2.1GC外标单点法 6.2.1.1含量预分析 按6.1.1操作，样品溶液供GC分析。 采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照。 按照公式（1)计算样品中目标组分的预分析含量