ICS 71.100.20 CCS G 86 中华人民共和国国家标准 GB/T42720—2023 电子特气 六氯乙硅烷 Electronic specialty gas—Hexachlorodisilane 2023-08-06发布 2024-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42720—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。 本文件起草单位：洛阳中硅高科技有限公司、昊华气体有限公司、亚洲硅业（青海）股份有限公司、中 船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司、福建久策气体股份有限公司、湖州市南得区佰通标准化研究院、 广东华特气体股份有限公司、苏州金宏气体股份有限公司、江西华特电子化学品有限公司、北京高麦克 仪器科技有限公司、浙江博瑞电子科技有限公司，玉门天洋天庆石化有限责任公司、湖北和远气体股份 有限公司、三峡天学、内蒙古兴洋科技股份有限公司、福建德尔科技股份有限公司、宁夏胜蓝化工环保科 技有限公司、武汉新硅科技潜江有限公司、太和气体（荆州）有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、大 连光明化学工业气体质量监测中心有限公司、上海申南特种气体有限公司、上海华爱色谱分析技术有限 公司、大连大特气体有限公司、上海市计量测试技术研究院、中国计量科学研究院、宿州伊维特新材料有 限公司、联雄投资（上海）有限公司、南天光电半导体材料有限公司、上海凡伟仪器设备有限公司、空气化 压力容器有限公司、浙江西亚特电子材料有限公司、浙江东开半导体科技有限公司、和立气体（上海）有 限公司、昆明广瑞达特种气体有限责任公司、衢州杭氧特种气体有限公司、西南化工研究设计院有限 公司。 本文件主要起草人：万烨、王娟、张园园、付梦月、严大洲、郭琼、陈海宝、魏东亮、柳彤、沙婷、曹素英、 陈辉、张天泽、廖恒易、陈艳珊、金向华、孙猛、傅铸红、欧基友、牛艳东、刘丽娜、张广第、马彬淇、杜大艳、 吴靓、方华、孙小伟、姚显章、李春华、姜阳、尹冬梅、胡树国、秦远望、何波、杨康、黄辉、陈德义、王晶、 李倩、董硕、顾天正、宫兵、王天为、杨利、钱叶超、吴乾康、梁永强、梁成科、高静、毛玲玲、马昌宁、赵刚、 赖晓峰、周鹏云。 1 GB/T42720—2023 电子特气六氯乙硅烷 1范围 本文件规定了六氯乙硅烷的技术要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全信 息的要求 本文件适用于由生产多晶硅副产的六氯乙硅烷经纯化制备的电子用六氯乙硅烷， 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 3634.2 氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4844 纯氨、高纯氨和超纯氨 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 11446.1 电子级水 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级 GB 30000.19 化学品分类和标签规范第19部分：皮肤腐蚀/刺激 GB/T34972 电子工业用气体中金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T38867电子工业用四氯化硅 JF1159四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 JT/T617.4危险货物道路运输规则第4部分：运输包装使用要求 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 应符合表1的规定。 1 GB/T42720—2023 表1技术要求 项目 指标 六氯乙硅烷（Si,Cl,）纯度（质量分数）/10-2 ≥99.5 ≥99.7 铝（Al)含量/（ng/g） ≤10 ≤1.0 铁（Fe)含量/（ng/g） ≤10 ≤1.0 钛（Ti)含量/(ng/g) ≤10 ≤1.0 锂（Li)含量/（ng/g） 5 s0> 钠（Na)含量/(ng/g) <5 s0> 镁（Mg）含量/（ng/g） <5 90> 钾(K)含量/(ng/g) ≤5 90> 金属元素及 钙（Ca)含量/（ng/g） 0.5 其他元素含量 铬(Cr)含量/(ng/g) 9°0> （质量分数） 锰（Mn）含量/（ng/g) <5 ≤0.5 钻（Co）含量/（ng/g） <5 镍（Ni)含量/（ng/g) <5 90> 铜（Cu）含量/（ng/g） 5 s'0> 锌（Zn）含量/（ng/g） <5 90> 砷（As）含量/（ng/g） ≤1 <0.1 铅（Pb)含量/（ng/g） <1 0.1 5采样 5.1采样安全应符合GB/T3723的规定 5.2 ：采样按照GB/T6680或GB/T38867的规定执行。 6 试验方法 警示一一本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护 措施。 6.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用符合GB/T11446.1中规定的EW-I级水。分析所用的标准溶液、 制剂和制品，均按GB/T601、GB/T602的规定制备。 6.2 六氯乙硅烷纯度的测定 6.2.1原理 用气相色谱法，在选定的色谱条件下，将试样气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用热导检测器 检测，用峰面积归一化法计算六氯乙硅烷的纯度 2 GB/T 42720—2023 6.2.2仪器 配备热导检测器的气相色谱仪，稳定性应符合GB/T9722的规定。检出限≤0.01×10-2（质量分 数)。 6.2.3测定条件 6.2.3.1测定六氯乙硅烷纯度的推荐操作条件见附录A。 6.2.3.2其他条件：参考仪器说明书 6.2.4试剂和材料 6.2.4.1 载气：高纯氢，符合GB/T3634.2的规定。或高纯氨，符合GB/T4844的规定。 6.2.4.2色谱柱：长约30m、直径约0.32mm、膜厚1um，内涂聚100%二甲基聚硅氧烷的毛细柱或其 他等效色谱柱。 6.2.4.3微量进样器：10μL。 6.2.5测定步骤 6.2.5.11 宜按表A.1设置气相色谱仪的操作条件，待仪器稳定后，用微量进样器将1μL～3μuL六氯乙 硅烷试样快速通人气相色谱仪。 6.2.5.2 2用色谱工作站记录各组分的峰面积，采用面积归一化法定量计算六氯乙硅烷的纯度。 6.2.5.3 六氯乙硅烷纯度w以质量分数表示，按公式（1)计算： X 100% ...(1) ZA, 式中： A，一样品中六氯乙硅烷的峰面积； A,样品中组分i的峰面积。 6.2.5.4取连续两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。连续两次平行测定结果的绝对差值不应 大于0.1×10-2。 6.2.5.5测定的典型色谱图见附录A。 6.3金属元素及其他元素含量的测定 6.3.1方法原理 将六氯乙硅烷微水解后吸附杂质，加热条件下使用氢氟酸消解硅基体至干，用质量分数为2%的硝 酸溶解，制备成待测样品。样品在载气的作用下进人高频等离子体炬焰中，在高温下被充分电离，产生 的离子经过离子采集装置后进人质量分离器，根据离子的质荷比进行分离后进人检测器，根据待测元素 信号响应值测定含量。 6.3.2试验条件 6.3.2.1溶液的配制、稀释及转移所处场所的洁净度应不低于GB/T25915.1中规定的5级，其他测定 所处场所的洁净度应不低于GB/T25915.1中规定的6级。 6.3.2.2全部器皿在使用前均应在硝酸溶液中浸泡12h以上。 6.3.2.3温度：(22±3)℃。 3 GB/T42720—2023 6.3.3试剂和材料 6.3.3.1 氢氟酸：电子级，质量分数为45.0%~50.0%，其中各金属元素及其他元素含量低于10ng/L。 6.3.3.2 硝酸：电子级，质量分数为65.0%～68.0%，其中各金属元素及其他元素含量低于10ng/L。 6.3.3.3 高纯氮：符合GB/T8979中高纯氮的要求。 6.3.3.4 多元素混合标准溶液：应使用有证标准物质/标准样品，或者按GB/T602的规定制备。 6.3.4 仪器设备 6.3.4.1 电感耦合等离子体质谱仪 质量分辨率优于（0.8土0.1)u，稳定性应符合JJF1159的规定。 6.3.4.2 材质为聚四氟乙烯，带螺纹口盖，容量为100mL。 6.3.4.3 3样品预处理装置 样品预处理装置示意图见图1，密封箱的材质为聚四氟乙烯或聚丙烯，带有加热装置，温控精度 ±1℃。 4 2 标引序号说明： 高纯氮气： 2 调压阀； 3——过滤器 4——密封箱； 5埚； 电加热板： 尾气处理装置。 图1预处理装置示意图 6.3.4.4 电子天平 分度值为0.1mg，最大称量值为200g~250g。 6.3.4.5 5移液管 量程为0μL～3000μL。 6.3.4.6 容量瓶 材质为聚四氟乙烯，容量为100mL。 4 GB/T 42720—2023 6.3.5样品预处理 6.3.5.1打开图1所示的高纯氮气瓶阀，使微正压气流缓慢通过密封箱。 6.3.5.2向聚四氟乙烯埚（带盖）中加入1～2滴水