ICS65.080 CCS G 20 中华人民共和国国家标准 GB/T42954—2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of plant growth regulators in fertilizers- Gas chromatography-mass spectrometry 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42954—2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。 本文件起草单位：山东省产品质量检验研究院、上海化工院检测有限公司、四川国光农化股份有限 公司、山东农大肥业科技有限公司、山东合泰检测技术服务有限公司。 本文件主要起草人：张娟、黄河清、孙胜敏、刘爽、卢栋冬、杨旭、吴攀道、朱海荣、何颜、张晶、孟庆羽、 田烨玮、陈攀新、丁怡曼、杨一。 GB/T42954—2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法 1范围 本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪测定肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多 效唑、烯效唑七种植物生长调节剂的方法。 本文件适用于肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑的测定。 2规范性引用文件 2 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样中胺鲜脂、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑用丙酮提取，对提取液定容、涡 旋、超声、离心、过滤，经气相色谱分离、质谱检测。通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比 及其丰度比较进行定性，外标法定量。 5 5试剂或材料 5.1氮气，纯度≥99.999%。 5.2 丙酮，色谱纯。 5.3 胺鲜酯标准物质（CAS号：10369-83-2），1000mg/L（丙酮为溶剂）。 5.4 氯苯胺灵标准物质（CAS号：101-21-3），1000mg/L。 5.5 噻节因标准物质（CAS号：55290-64-7），1000mg/L。 5.61 仲丁灵标准物质（CAS号：33629-47-9），1000mg/L。 5.7 氟节胺标准物质（CAS号：62924-70-3），1000mg/L。 5.8多效唑标准物质（CAS号：76738-62-0），1000mg/L。 5.9 烯效唑标准物质（CAS号：83657-22-1），1000mg/L。 5.10 标准储备液：分别移取胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑标准品各 1.0mL，用丙酮定容于10mL容量瓶中，分别配制成质量浓度为100mg/L的标准溶液。密封保存 于一20℃冰箱中，待用，有效期为1个月。 5.11中间混合标准溶液：分别移取100mg/L的标准储备液（5.10）各1.0mL于10mL容量瓶中，用 丙酮定容，配制成质量浓度为10mg/L的标准溶液，现用现配。 1 GB/T42954—2023 6 仪器设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源， 6.2 高速离心机，转速不低于5000r/min。 6.3 氮吹仪或具有氮吹功能的设备。 6.4走 超声波清洗机，频率不低于20kHz。 6.5涡旋混合器 6.6 分析天平，分度值为0.1mg。 6.7 试验筛，孔径为0.50mm、1.00mm，带底盘和筛盖。 6.8 有机相微孔滤膜，孔径为0.22μm。 6.9 离心管，具塞，可密封。 7. 试验步骤 7.1# 样品制备 液体样品混匀后直接称取 孔径1.00mm的试验筛，备用。 7.2 2样品提取 7.2.1液体样品：称取0.1g~0.5g（精确至0.0001g）样品于离心管中，氮吹至干，加入10.00mL丙 酮，涡旋1min，室温下超声10min，5000r/min条件下高速离心5min除去不溶物，取上清液1mL过 孔径0.22um的有机相微孔滤膜，待测 同7.2.1。 7.3 色谱-质谱参考条件 色谱-质谱参考条件如下所示。 a） 色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧 烷，或其他等效的毛细管色谱柱 b) 柱温（程序升温）：初始温度60℃，以20℃/min升到280℃，保持5min。 c) 载气（氢气）：1.0mL/min。 d) 进样口温度：280℃。 e) 进样方式：不分流。 f) 溶剂延迟：4min。 g) 电离方式：EI。 h) 电子轰击源：70eV。 i) 扫描模式：SIM扫（选择离子扫描）。 j) 质量扫描范围：50u~550u。 k) 离子源温度：280℃。 1) 传输线温度：280℃。 m) 四极杆温度：180℃。 2 GB/T 42954—2023 n）进样量：lμL。 选择离子监测：每种化合物分别选择1个定量离子、2个定性离子。每组所有需要检测的离子 按照出峰顺序，分时段分别检测。各种植物生长调节剂的保留时间、定量离子、定性离子见附 录A。 上述色谱-质谱参考条件为典型操作参数，可根据不同仪器特点做适当调整，以期获得最佳效果。 各种植物生长调节剂的总离子流图见附录B。 7.4标准曲线的绘制 分别移取中间混合标准溶液（5.11)0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL和2.00mL至 10mL容量瓶中，丙酮定容，配制质量浓度为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、 2.0mg/L的标准工作溶液，在最佳色谱-质谱条件下进行测定，以定量离子峰面积为纵坐标，对应的溶液 质量浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线（或使用仪器给出的回归方程）。 7.5定性分析 在最佳色谱-质谱条件下对标准工作溶液和按7.2操作得到的试液进行分析，根据色谱峰的保留时 间并参照附录A中的植物生长调节剂的特征离子进行定性分析。样品谱图中各离子的相对丰度与质 量浓度接近的标准溶液谱图中各离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1给定的范围，则判定为样品 中存在该种待测物。 表1相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度K K>50 20<K≤50 10<K≤20 K≤10 最大允许偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 7.6定量分析 平行做两份试验。取按7.2操作得到的试液，在7.3色谱-质谱条件下进行测定，记录色谱峰的保留 时间和峰面积，外标法定量。对植物生长调节剂含量高的试样可用丙酮适当稀释后进行测定。 7.7空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行，平行进行两份空白试验。 8试验数据处理 试样中各植物生长调节剂的含量X，，以质量分数计，数值用%表示，按式（1)计算： X100 .(1) mX1 000 式中： 标准曲线查得试样溶液中植物生长调节剂的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； pi 标准曲线查得空白溶液中植物生长调节剂的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V一一试样的定容体积，单位为升（L）； D——试样稀释倍数； 试样质量，单位为克（g）。 3 GB/T42954—2023 9精密度 在同一实验室，含量大于或等于0.1%时，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算 术平均值的20%；含量小于0.1%时，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值 的25%。 不同实验室间，含量大于或等于0.1%时，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算 术平均值的30%；含量小于0.1%时，两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值 的35%。 10 方法检出限与定量限 当称样量为0.5g，定容体积为10mL时，本文件的方法检出限为：胺鲜酯0.2mg/kg、氯苯胺灵 0.6mg/kg、噻节因0.8mg/kg、仲丁灵0.6mg/kg、氟节胺0.5mg/kg、多效唑0.5mg/kg、烯效唑 0.3mg/kg；本文件的方法定量限为：胺鲜酯0.8mg/kg、氯苯胺灵1.8mg/kg、噻节因2mg/kg；仲丁灵 1.8mg/kg、氟节胺1.5mg/kg、多效唑1.5mg/kg、烯效唑1,2mg/kg。 4 GB/T 42954—2023 附 录 A (资料性） 各种植物生长调节剂的保留时间、定量离子、定性离子 各种植物生长调节剂的保留时间、定量离子、定性离子参见表A.1。 表A.1 各种植物生长调节剂的保留时间、定量离子、定性离子 名称 保留时间/min 定量离子 定性离子 胺鲜酯 6.62 86 100,143 氯苯胺灵 8.07 127 171,213 噻节因 8.65 53,76 仲丁灵 9.97 266 224,267 氟节胺 10.49 143 145,404 多效唑 10.56 236 125,82 烯效唑 10.84 234 70.236 5