ICS77.040 CCSH25 团体标准 T/CNS77—2022 金属材料液态铅铋控氧环境中 腐蚀浸泡试验方法 Testmethodforimmersioncorrosioninliquidlead-bismuthenvironmentwith controlledoxygenconcentrationformetallicmaterials 2022-12-16发布 2023-04-01实施 中国核学会  发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CNS77—2022 I目次 前言.................................................................................III 1范围................................................................................1 2规范性引用文件......................................................................1 3术语和定义..........................................................................1 4总体要求............................................................................1 5试验仪器和设备......................................................................1 6试样制备和要求......................................................................2 7试验条件和步骤......................................................................2 8试验结果表征及数据处理..............................................................3 9试验报告............................................................................3 附录A（资料性）高温液态铅铋反应釜示意图..............................................4 附录B（资料性）电极电位、温度与溶解氧浓度的关系......................................5 参考文献...............................................................................6 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CNS77—2022 III前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国核学会提出。 本文件由核工业标准化研究所归口。 本文件起草单位：广东腐蚀科学与技术创新研究院、中国科学院金属研究所、中广核研究院有限公 司、中国核动力研究设计院、生态环境部核与辐射安全中心、核工业标准化研究所。 本文件主要起草人：谭季波、吴欣强、张强、韩恩厚、邓平、高军、孙海涛、郭彦辉。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CNS77—2022 1金属材料液态铅铋控氧环境中 腐蚀浸泡试验方法 1范围 本文件规定了金属材料在液态铅铋控氧环境中腐蚀浸泡试验的总体要求、试验仪器和设备、试样制 备和要求、试验条件和步骤、试验结果表征及数据处理、试验报告等内容。 本文件适用于金属材料在液态铅铋环境中的腐蚀速率的评价。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T10123金属和合金的腐蚀基本术语和定义 GB/T19291金属和合金的腐蚀腐蚀试验一般原则 GB/T38804金属材料高温蒸汽氧化试验方法 JB/T6074腐蚀试样的制备、清洗、评定 JB/T7901金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法 3术语和定义 GB/T10123、GB/T19291、GB/T38804、JB/T6074和JB/T7901界定的以及下列术语和定义适用于 本文件。 液态金属腐蚀liquidmetalcorrosion 材料在液态金属环境中发生氧化或溶解的现象。 4总体要求 本文件所规定的试验涉及高温液态铅铋特殊工况，试验人员应具备相关高温液态铅铋反应釜的基 本操作技能及高温氧化的专业背景知识。 应定期对反应釜上的热电偶和溶解氧电极进行检测或计量标定，保证相关试验参数和结果的可信 度。 铅铋蒸汽对人体有害，需保证试验环境通风，试验人员应佩戴防毒面具进行试验操作。 5试验仪器和设备 反应釜 5.1.1反应釜釜体、釜盖应采用不锈钢或耐蚀合金制造，设计温度一般不低于600℃，压力为常压。 釜体一般为整体锻造成型，特殊情况下也可为焊接结构，但应进行无损检测。 5.1.2如需要，亦可将耐蚀坩埚（Al2O3或SiO2）作为内置容器，放入反应釜中。 5.1.3釜体与釜盖之间及釜上引出的各测试孔均需具有良好的密封性能。 5.1.4反应釜应设有安全保护装置，并定期检查安全保护装置的可靠性。 5.1.5釜内试样支架可采用耐高温耐腐蚀材料加工制作，如采用奥氏体不锈钢、铁铬铝合金等材料制 成。 全国团体标准信息平台 T/CNS77—2022 25.1.6本文件的附录A给出了推荐的反应釜结构示意图。 加热及控温装置 5.2.1宜采用电加热方式。 5.2.2加热装置及控温仪器应满足试验要求的升、降温速率，并保持反应釜内温度均匀，温度偏差不 大于±5℃。 5.2.3控温精度：±3℃。 溶解氧浓度监测与控制系统 5.3.1溶解氧电极可采用Pt/空气、Bi/Bi2O3和Cu/CuO等固体电极，电极测量值与理论值之间的差值 应优于±5mV。 5.3.2溶解氧电极应密封性良好，密封安装在釜盖上。 5.3.3应采用高内阻（大于等于1GΩ）电压表测量并采集溶解氧电极信号。 5.3.4基于测量的电极电位值，计算获得对应的溶解氧浓度值，计算方法见附录B。 5.3.5可采用气相控氧方法，当溶解氧浓度高于目标值时，通高纯氢气或氩气：氢气为9:1的混合气 体进行除氧，气体纯度≥99.99%；当溶解氧浓度低于目标值时，通氩气与水蒸汽或空气补充氧 6试样制备和要求 试样形状和尺寸要求 试样形状和尺寸可以多种多样，包括圆形薄片、矩形薄片、圆棒和管等，表面积不宜小于1cm2。试 样表面打孔，圆孔直径可为1mm。 试样加工 6.2.1根据材料的形状和尺寸以及试验的目的，从特定的位置按照一定的方向切取试样。在进行机加 工时，应减少试样过热及产生塑性变形。宜采用对材质影响小的线切割加工等方法。 6.2.2用水砂纸对试样表面依次打磨至2000#，去除试样表面的机械加工影响层。然后用分析纯级丙 酮或无水乙醇在超声清洗机内洗净。 7试验条件和步骤 试验介质 试验介质采用铅铋共晶（铅含量44.53wt.%，铋含量55.47wt.%），杂质总含量不高于0.1wt.%,亦 可根据试验需求选择纯铅。 试验条件 7.2.1按照试验要求确定试验温度和溶解氧浓度。 7.2.2反应釜中加入适量的铅铋共晶，熔化后，试样应完全浸没于液态铅铋中。 7.2.3试样与试样架应固定，防止试验过程中试样漂浮于液态铅铋表面。 7.2.4升温速率宜控制在60℃/h～120℃/h，亦可采用每升温50℃～100℃之后保温30min左右再继 续升温。 7.2.5相同试验条件下平行试样不少于3个。 试验步骤 具体如下： a)将适量铅铋共晶加入反应釜中，亦可将铅铋共晶加入坩埚中后一起放入反应釜中； b)将试样与试样架安装在釜盖上，试样应处于反应釜上部，密封反应釜； c)将反应釜内温度升高至略高于铅铋共晶熔点，约180℃； d)将溶解氧电极在约180℃空气中预热30min之后，安装在反应釜上，并密封； 全国团体标准信息平台