ICS 71.100.20 CCS G 86 中华人民共和国国家标准 GB/T 17874—2021 代替GB/T17874—2010 电子特气 三氯化硼 Electronic specialty gasBoron trichloride 2022-05-01实施 2021-10-11发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T17874—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替GB/T17874—2010《电子工业用气体三氯化硼》。与GB/T21287一2007相比，除 结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了三氯化硼应符合的技术要求（见第4章，2010年版的第3章）； 更改了检验规则的要求（见第5章，2010年版的4.1）； 一更改了纯度计算方法（见6.1，2010年版的4.2）； 更改了氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳甲烷含量的测定方法（见6.2，2010年版的4.4、4.5）； -增加了四氯化硅含量的测定方法（见6.2）； 一增加了氯气含量的测定方法（见6.3）； 一增加了碳酰氯、氯化氢含量的测定方法（见6.4）； 更改了金属元素的测定方法（见6.5，2010年版的4.7）； 删除了颗粒的测定（2010年版的4.8）； 一更改了标志、包装、运输及贮存（见第7章，2010年版的第5章）； 更改了安全信息（见7.3，2010年版的5.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)提出并归口。 本文件起草单位：大连保税区科利德化工科技开发有限公司、中昊光明化工研究设计院有限公司、 和立气体（上海）有限公司、太和气体（荆州）有限公司、广东华特气体股份有限公司、海宁市英德赛电子 有限公司、福建久策气体股份有限公司、中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司、江西华特电子化学品 有限公司、苏州金宏气体股份有限公司、沁阳国顺硅源光电气体有限公司、上海兄第微电子技术有限公 司、浙江省化工研究院有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、杭州市消费者权益保护委员会秘书处 （杭州国家电子商务产品质量监测处置中心）、上海申南特种气体有限公司、上海华爱色谱分析技术有限 公司、大连大特气体有限公司、上海凡伟仪器设备有限公司、联雄投资（上海）有限公司、沈阳中复科金压 力容器有限公司、浙江东开半导体科技有限公司、昆明广瑞达特种气体有限责任公司、西南化工研究设 计院有限公司、西南化工研究设计院有限公司武汉分公司、西南化工研究设计院有限公司双流分公司。 本文件主要起草人：施旖旅、赵趣、孙福楠、梁永强、梁成科、阳辉、傅铸红、陈艳珊、丁高松、何经余 、 曹素英、宋富财、苏子杰、廖恒易、刘健、史婉君、张建君、王新喜、孙猛、史隽涛、周礼誉、β春利、张琦炎、 吕博文、陈洁、吴靓、方华、辛伶、何波、黄小强、黄辉、刘扬涛、宫兵、易达文、李阳、高静、李威、赵帅德、 余民、周鹏云、沈翠平。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —1999年首次发布为GB/T17874—1999，2010年第一次修订； 一本次为第二次修订。 1 GB/T17874—2021 电子特气 三氯化硼 1范围 本文件规定了电子级三氯化硼的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、贮存及安全信息 的要求 本文件适用于以粗制三氯化硼为原料提纯制得的电子级三氯化硼。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T5099（所有部分）钢质无缝气瓶 GB/T 7144 气瓶颜色标志 GB/T11736居住区大气中氯卫生检验标准方法甲基橙分光光度法 GB/T14193 液化气体气瓶充装规定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T 16804 气瓶警示标签 GB/T 28726 气体分析氮离子化气相色谱法 GB/T33145 大容积钢质无缝气瓶 GB/T34972电子工业用气体中金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 TSG07 特种设备生产和充装单位许可规则 TSG 23 气瓶安全技术规程 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 三氯化硼的技术要求应符合表1的规定。 表1技术要求 项目 指标 三氯化硼（BCl,）纯度（体积分数）/10-2 ≥99.999 966666 ≥99.9999 （氧+氩）（O2+Ar）含量（体积分数）/10-6 <1 <0.5 <0.25 1 GB/T17874—2021 表1 技术要求（续） 项目 指标 氮（N2）含量（体积分数）/10 <4 90> <0.30 80> 一氧化碳（CO）含量（体积分数）/10-6 <1 <0.05 <1 s0> 二氧化碳（CO2）含量（体积分数）/10一份 <0.1 <0.5 <0.5 甲烷（CH）含量（体积分数）/10- <0.1 氯气（Cl2）含量（体积分数）/10-6 9'0> <0.1 <0.1 碳酰氯（COCL）含量（体积分数）/10-6 <1 <0.1 <0.1 <3 氯化氢（HCI)含量（体积分数）/10-6 <1 四氯化硅（SiCl）含量（体积分数）/10-6 <3 <2 <0.1 <5 杂质总含量（体积分数）/10-6 ≤10 <1 钙(Ca)含量/(μg/kg) ≤10 铬（Cr)含量/（μg/kg） 10 铜（Cu)含量/（μg/kg） ≤10 铅（Pb）含量/（μg/kg） ≤10 镁（Mg）含量/（μg/kg） 10 锰（Mn）含量/（μg/kg） ≤10 镍（Ni)含量/(μg/kg） 10 硅（Si)含量/（μg/kg） ≤10 金属元素及 锌（Zn)含量/（μg/kg） 01> 其他元素含量 锂（Li)含量/（μg/kg) ≤10 锑（Sb）含量/（μg/kg） ≤10 （Ba）含量/（ug/kg） ≤10 铝（AI)含量/（μg/kg） ≤10 钾（K)含量/(μg/kg） ≤20 钠（Na)含量/（μg/kg） <20 砷（As)含量/（μg/kg） ≤20 铁（Fe)含量/（μg/kg） 30 5 检验规则 5.1 抽样和判定 三氯化硼产品应逐一检验并验收。当检验结果均符合表1的技术要求时，判该产品合格。 当检验 结果有任何一项指标不符合表1的技术要求时，则判该产品不合格， 2 GB/T17874—2021 5.2采样 三氯化硼的采样安全应符合GB/T3723的规定 5.3尾气处理 测定时，应有三氯化硼尾气处理措施，以防止三氯化硼对环境的污染。 6试验方法 警示一一本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护 措施。 6.1三氯化硼纯度 6.1.1 杂质总含量 杂质总含量按公式（1)计算： .(1) 式中： Φ——（氧十氩）含量（体积分数），10-°； 氮含量（体积分数），10-"； Φ: 氧化碳含量（体积分数），10-； Φ4 二氧化碳含量（体积分数），10-； 甲烷含量（体积分数），10-°； 氯气含量（体积分数），10-； 碳酰氯含量（体积分数），10-6； Φ: 氯化氢含量（体积分数），10-%； 四氯化硅含量（体积分数），10-‘； Φ10- 杂质总含量（体积分数），10-6。 6.1.2 三氯化硼纯度 三氯化硼纯度按公式（2)计算： @=100-Φ10×10-4 .(2) 式中： @三氯化硼纯度（体积分数），10-2。 6.2氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、四氯化硅含量的测定 6.2.1测定方法 按GB/T28726规定的切割进样的方法测定三氯化硼中氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、四 氯化硅含量。 允许采用其他等效的方法测定三氯化硼中氧十氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、四氯化硅含量、 当对测定结果有异议时，以本文件规定的方法为仲裁方法。 6.2.2预分离柱 长约0.6m，内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm~0.25mm的一种改性碳分子 3 GB/T17874—2021 筛（CST），或采用其他等效预分离柱。 6.2.3色谱柱 色谱柱I：长约2m、内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm~0.25mm的5A分子 筛，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氧十氩、氮、一氧化碳和甲烷含量。 色谱柱IⅡ：长约4m，内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的一种高分 子聚合物（PorapakQ）或其他等效色谱柱。该柱用于测定二氧化碳 色谱柱Ⅲ：长约50m、内径0.53mm、内涂聚甲基硅氧烷的毛细柱，或其他等效色谱柱。该柱用于 测定四氯化硅。 6.2.4标准样品 标准样品中组分含量（体积分数）为1×10-6～5×10-，平衡气为氮。 6.3氯气含量的测定 按GB/T11736的规定执行。 6.4碳酰氯、氯化氢含量的测定 6.4.1仪器 采用配备相应气体池的傅立叶红外光谱仪测定三氯化硼中的碳酰氯、氯化氢含量。 检测限：0.1×10-6（体积分数）。 6.4.2测定条件 6.4.2.1 参考的测定条件 —窗片：BaF2; 一碳酰氯特征峰波数：851cm-l； 氯化氢特征峰波数：2998cm-l； 一分辨率：4cm-l； 一气体池温度：30℃。 6.4.2.2标准样品 测定三氯化硼中的碳酰氯含量时，至少应有3种不同组分含量的气体标准样品，碳酰氯的含量分别 约为：1×10-6（体积分数）、5×10-6（体积分数）、10×10-6（体积分数），平衡气为氮。 测定三氯化硼中的氯化氢含量时，至少应有3种不同组分含量的气体标准样品，氯化氢的含量分别 约为：1×10-6（体积分数）、5×10-6（体积分数）、10×10-6（体积分数），平衡气为氮。 6.4.2.3其他测定条件 其他测定条件按照仪器说明书执行。 6.4.3测定步骤 SZIC 6.4.3.1启动仪器 按傅里叶红外光谱仪说明书开启仪器。调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定后即可测定 4 GB/T17874—2021 6.4.3.2工作曲线的建立 用标准样品进样。分别记录标准样品中碳酰氯在851cm-l、氯化氢在2998cm-处吸收峰的吸光 度信号（峰面积或峰高）。每种标准样品至少重复进样两次，直至两次平行测定的相对偏差不大于5%， 取其平均值，分别制作以吸光度信号（峰面积或峰高）为纵坐标，以含量为横坐标的工作曲线。 6.4.3.3样品的测定 以建立工作曲线同样的测定条件测定样