SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4774—2017 玩具材料中特定元素迁移量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of certain migration elements in toys- Inductively coupled plasma optical emission spectrometric method 行业标准信息服务平台 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4774—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫 局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘崇华、田勇、陈志耿、望秀丽、黄理纳、周莹、卫碧雯。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4774—2017 玩具材料中特定元素迁移量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定玩具材料中铝、锑、砷、锁、硼、镉、铬、 钻、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌17种元素迁移量的方法。 本标准适用于玩具材料中17种可迁移元素含量的测定。 本标准适用于玩具材料中六价铬、三价铬及有机锡的筛选测定。 本标准适用于欧洲玩具标准EN71-3规定的第Ⅲ类玩具材料，包括涂层及其类似材料、聚合物、纸 和纸板、纺织材料、玻璃、陶瓷、金属材料、木材、纤维板、硬质板、骨头和皮革。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 EN71-3玩具安全第3部分：特定元素的迁移（Safetyoftoys—Part3：Migrationofcertainele 行业标效 ments) 3术语和定义 4方法原理 样品用特定浓度的盐酸在特定条件下迁移17种待测元素，过滤，用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES)测定滤液中特定元素迁移量。 5试剂和材料 除非另有规定，仅使用优级纯及以上试剂。 5.1水GB/T6682,2级。 5.2浓盐酸，质量分数约为37%。 5.3正庚烷，质量分数大于99%。 1 SN/T4774—2017 5.4盐酸溶液，c（HCI)=（0.07±0.005)mol/L。 5.5盐酸溶液，c（HCI)=（0.14±0.010)mol/L。 5.6盐酸溶液，c(HCI)~2mol/L。 5.7盐酸溶液，c(HCI)~6mol/L。 5.8标准溶液：锑、砷、镉、铬、钻、铜、铅、锰、镍、锶、硒、锌、钡、锡标准溶液（100 mg/L），硼、铝、汞标准 溶液（1000mg/L），按GB/T602配制或直接购买有证标准物质 5.9标准工作溶液：分别吸取一定体积标准溶液（5.8）于100mL容量瓶，用盐酸溶液（5.4）稀释至刻 度，混匀，配制成适当浓度的标准工作溶液。汞标准工作溶液按单标配制。 注：标准工作溶液的配置参见附录A。 6仪器和设备 6.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 6.2分析天平：精度为1mg。 6.3pH测试仪：精度为土0.02pH单位 6.4恒温振荡器：可恒温至（37土2)℃。 6.5抽滤器及滤膜：孔径为0.45μm及0.22μm。 6.6 离心机：离心能力为（5000士500)g。 6.7提取用容器，容量为盐酸溶液提取剂体积的1.6倍～5.0倍。 6.8 平纹不锈钢丝网筛，额定孔径为0.5mm。 7分析步骤 7.1 样品制备和提取 按照EN71-3中的相关条款进行测试试样的制备和提取操作。 7.2 空白试验 随同试样做空白试验，空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂， 准信息服务平 但空白试验不加试样。 7.3测定 7.3.1仪器工作条件的选择 电感耦合等离子体光谱仪工作条件参见附录B。 7.3.2绘制标准曲线 按浓度由低到高的次序依次测定系列标准工作溶液（5.9），以发射光谱强度为纵坐标，以浓度为横 坐标绘制标准曲线，计算相关系数，各元素的线性相关系数均应≥0.995。 7.3.3样品溶液中迁移元素的测定 在与绘制标准曲线相同条件下，测量空白试验溶液和样品溶液的浓度值。如果样品溶液中待测元 素的含量超出标准曲线的最高浓度值，则应使用盐酸溶液（5.4）适当稀释样品溶液后再测定。