ICS 71.100.99 G 25 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 0971—2019 2019 - 02 - 22发布 浙江省品牌建设联合会 发布 0.01% 24- 表芸苔素内酯水剂 24-epibrassinolide 0.01% aqueous solution 2019 - 03 - 31实施 ZHEJIANG MADE T/ZZB 0971—201 9 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 .......................................................................... 6 7 标志、标签、包装、贮运、安全和验收日期 ............................................ 6 8 质量承诺 .......................................................................... 7 ZHEJIANG MADET/ZZB 0971—201 9 II 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由浙江方圆检测集团股份有限公司牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江世佳科技有限公司。 本标准参与起草单位：浙江农林大学。 本标准主要起草人：胡剑锋、徐丽娟、周月霞、沈学锋、翟金凤、郑锋、陈安良。 本标准由浙江方圆检测集团股份有限公司负责解释。 ZHEJIANG MADE T/ZZB 0971—201 9 1 0.01% 24 -表芸苔素内酯水剂 1 范围 本标准规定了 0.01% 24- 表芸苔素内酯水剂的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、 标签、包装、贮运、安全和验收期、质量承诺。 本标准适用于由 24-表芸苔素内酯为原药，添加 助溶剂、表面活性剂、渗透剂、 消泡剂等助剂和水 通过一定的比例加工而成的 24-表芸苔素内酯水剂。 24-表芸苔素内酯（ 24-表BR）的名称、结构式和基本物化参数 英文名称： 24-epibrassinolide CAS登录号： 78821-43-9 化学名称： (22R,23R,24R)-2α,3 α,22,23-四羟基 -β-高-7-氧杂 -5α-麦角甾烷 -6-酮 结构式： OHO HOOH OH OH 分子式： C 28H48O6 相对分子质量（按 2016国际相对原子质量计）： 480.7 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1605 —2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 —2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136 —2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 —2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T 28136 农药水不溶物测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 NY/T 1860.1 农药理化性质测定试验导则 第1部分：pH NY/T 1860.31— 2016 农药理化性质测定试验导则 第31部分：水溶液表面张力 T/ZZB 0901—201 8 芸苔素内酯原药 3 基本要求 ZHEJIANG MADET/ZZB 0971—201 9 2 3.1 应具有自主研发 24-表芸苔素内酯植调剂农药剂型，配方优化设计的能力。 3.2 24-表芸苔素内酯原药应符合 T/ZZB 0901—2018 中第 4章节的要求。 3.3 应具备自动称重系统进行液体物料自动投料 ，预混合、剪切、过滤 等工序采用管道化、密闭化 、 连续化，包装采用全自动化生产线 。 3.4 应具备24-表芸苔素内酯质量分数、 pH值、水不溶物、持久起泡性、稀释稳定性、热贮稳定性、 低温稳定性等项目的检测能力。 4 技术要求 4.1 外观 透明液体，无可见杂质或沉淀。 4.2 技术指标 0.01% 24- 表芸苔素内酯水剂技术指标 应符合表 1要求。 表1 0.01% 24- 表芸苔素内酯水剂技术指标要求 项 目 指 标 0.01% 24 -表芸苔素内酯水剂质量分数，% 0.01±0.0015 pH值范围 5.0～7.0 水不溶物质量分数，% ≤ 0.2 持久起泡性，m L ≤ 50 稀释稳定性（20 倍） 合格 热贮稳定性 24-表芸苔素内酯质量分数， % 0.01±0.0015 24-表芸苔素内酯分解率， % ≤ 10 pH值范围 5.0～7.0 水不溶物质量分数，% ≤ 0.2 稀释稳定性（20 倍） 合格 低温稳定性 离析物 合格 表面张力（200 倍 ），mN/m ≤ 30 5 试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责 任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008中规定的三级水。 5.2 鉴别试验 高效液相色谱法 ——本鉴别试验可与 24-表芸苔素内酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操 作条件下，试样溶液中被测物质 谱峰的保留时间与 24-表芸苔素内酯标样溶液中 24-表芸苔素内酯色谱 峰的保留时间的相对差值应在 1.5%以内。 5.3 外观 ZHEJIANG MADE T/ZZB 0971—201 9 3 在自然光下目测。 5.4 24-表芸苔素内酯质量分数的测定 5.4.1 方法 试样用甲醇溶解，在室温下与苯硼酸衍生化反应 30分钟，以乙腈+水为流动相，使用以 C18为填料 的不锈钢柱和紫外检测器（222 nm），对试样中 24-表芸苔素内酯进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.4.2 试剂和溶液 所需如下： —— 甲醇：色谱 纯； —— 乙腈：色谱 纯； —— 苯硼酸：纯度98.0% ； —— 苯硼酸溶液：1.0 mg/mL苯硼酸甲醇溶液； —— 24-表芸苔素内酯标样：纯度大于 95.0%。 5.4.3 仪器 所需如下： —— 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器 ； —— 色谱数据处理机或色谱工作站 ； —— 色谱柱：ZORBAX SB-C18 柱，4.6 × 150 mm × 5 μm（或具有同等效果的色谱柱）； —— 过滤器：滤膜孔径约 0.45 µm； —— 微量进样器：10 µL； —— 超声波清洗器； —— 电子天平； —— 真空泵。 5.4.4 高效液相色谱仪操作条件 条件如下 ： —— 流动相：乙腈+ 水=75+25，经滤膜过滤，并进行脱气； —— 流速：1.0ml/min； —— 柱温：室温； —— 检测波长： 2