ICS 77.040.99 H 24 中华人民共和国国家标准 GB/T13298—2015 代替GB/T13298—1991 金属显微组织检验方法 Inspection methods of microstructure for metals 2015-09-11发布 2016-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13298—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T13298—1991《金属显微组织检验方法》，与GB/T13298—1991相比主要技术内 容变化如下： 试样制备改为“试样准备”（见第3章）； 增加了试样选取两种情况（见3.1）； 增加了检验面的示意图（见3.2.1)； 平行于锻轧方向的纵截面检验增加了“带状组织评级”（见3.2.3）； 增加了“试样标记”部分（见3.5）； 采用了清晰的“机械镶嵌法的夹具图”（见3.7.2）； 增加了振动抛光（见5.5）； “试样的浸蚀”改为“显微组织显示”，增加了总则（见6.1），增加了光学法（见6.2）、热蚀显示法 （见6.3.5）、阳极覆膜法（见6.4.2）；删除了化学浸蚀剂和电解浸蚀剂的配制及安全注意事项 （见1991年版4.1.3）； 删除了“金相显微镜分为台式、立式、卧式”（见1991年版5.2）； 删除了“使用显微镜时应特别保护镜头注意事项”（见1991年版5.5）； 删除了“使玻璃板上影相清晰，必要时可借用聚焦放大镜在毛玻璃板上观察”（见1991年版6.6）； 显微组织检验部分（见第7章），删除了黑白底片和彩色底片照相以及“黑白底片和相纸冲洗” （见1991年版6.10）以及“彩色底片与彩色相片冲洗”（见1991年版6.11），增加了显微镜照明 方式（见7.2.1）、增加了图像采集（见7.3）和图像分析部分（见7.4）； 增加了“现场金相检验”（见第8章）； 将“试验记录”改为“检验报告”。（见第9章，见1991年版第7章）； 增加了金属常用的浸蚀剂（见附录A)。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院、方大特钢科技股份有限公司、大冶特殊 钢股份有限公司、首钢总公司、邢台钢铁有限责任公司。 本标准主要起草人：李继康、赵晓丽、栾燕、鞠新华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T13298—1991。 I GB/T 13298--2015 金属显微组织检验方法 1范围 本标准规定了金属显微组织检验的试样准备、试样研磨、试样抛光、显微组织显示、显微组织检验、 现场金相及试验记录。 本标准适用于金相显微镜检查金属组织的操作方法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 YB/T4377金相试样电解抛光方法 3试样准备 3.1i 试样选取 3.1.1总则 为保证检验有效，选取的金相试样尽可能客观全面的代表被研究的材料。试样截取的方向、部位、 数量应根据金属制造的方法、检验目的、相关标准或双方协议的规定进行。 3.1.2常规检验 除在产品标准中有特殊规定外，建议在能代表材料特征的位置选取，试样宜包含完整的加工处理和 影响区。例如：钢带或线材试样宜在盘卷的端部截取；铸件试样宜包含最大偏析和最小偏析的区域；热 处理试样宜包含完整的热处理层；表面处理试样宜包含全部表面处理层；焊接试样宜包含焊缝、热影响 区和母材。 3.1.3失效分析 试样应尽可能在断裂或开始失效的部位截取。在截取金相试样之前，应完成对失效表面的研究，或 者至少应完成记录失效的情况。然后在正常部位取样进行组织和性能对比。 3.27 检验方向和检验面选取 3.2.1检验面的示意图见图1。 GB/T13298-2015 A [g] 说明： A 锻、轧制表面； B 轧制方向； C 轧制侧边； 平行于轧制表面的纵截面； E 垂直于轧制表面的纵截面； F 垂直于锻、轧方向的横截面； G 径向纵截面； H 切向纵截面。 图1金相检验面的示意图 3.2.2 垂直于锻、轧方向的横截面（F)通常可用于检验： a) 从表层到中心的显微组织状态及变化； b) 晶粒度级别； c) 网状碳化物评级； d) 表面缺陷的深度； e) 氧化层深度； f) 脱碳层深度； 腐蚀层深度； h) 表面化学热处理及镀层组织与厚度。 3.2.3 平行于锻、轧方向的纵截面(D、E、G、H)通常可用于检验： a) 钢中非金属夹杂物含量； b) 变形后的各种组织、晶粒畸变程度、塑性变形程度； 带状组织评级； d) 热处理的全面情况。 3.2.4根据分析研究需要，可观察多个截面。例如：研究热轧和冷轧金属组织变形情况时可综合观察 横截面和纵截面；对线材和小棒材，观察横截面的同时观察穿过试样轴心的纵截面。 3.3试样尺寸确定 试样尺寸以检验面面积小于400mm²，试样的高度15mm～20mm（小于横向尺寸）为宜。 3.4试样截取 试样可用砂轮切割、电火花线切割、机加工（车、铣、刨、磨）、手锯以及剪切等方法截取，必要时也可 2 GB/T 13298—2015 用氧乙炔火焰气割法截取，硬而脆的金属可用锤击法取样。试样截取时应尽量避免截取方法对组织的 影响（如变形、过热等）。在后续制样过程中应去除截取操作引起的影响层，如通过（打)砂轮磨削等；也 可在截取时采取预防措施（如使用冷却液等），防止组织变化。 3.5试样标记 为了避免在准备过程中试样发生混乱，应做好试样的登记及标记工作。试样截取后应立即在试样 检验面以外的其他部位打印、刻写标记，并确保在试样清洗和热处理的过程中标记不被磨损、遮蔽。试 样如后续需要镶嵌则应在镶嵌后重新标记。 3.6试样清洗 试样表面若沾有油渍、污物、冷却液或残渣，可用合适的溶剂（如酒精、丙酮等)清洗，清洗可在超声 波中进行。任何妨碍基体金属腐蚀的金属覆盖层应在磨抛之前除去。 3.7试样镶嵌 3.7.1总则 试样尺寸较小（如薄板、丝带材、细管等），试样过软、易碎，试样形状不规则，检验边缘组织，用于自 动磨抛机进行标准化制样等试样需要镶嵌。所选用的镶嵌方法不应改变原始组织，镶嵌时试样检验面 一般朝下放置。根据实际需要，可选用机械镶嵌法（见3.7.2)或树脂镶嵌法（见3.7.3）镶嵌。 3.7.2机械镶嵌法 3.7.2.1将试样用螺栓、螺钉固定在合适的夹具内（见图2）。夹具的硬度应接近于试样的硬度，以减小 试样研磨和抛光时对边缘产生磨圆作用；夹具的成分宜与试样类似，避免形成原电池反应影响腐蚀 效果。 注：注意使试样与夹具紧密接触，试样固定时需小心，夹紧力过大可损坏软材料试样。 3.7.2.2为减少抛光剂或腐蚀剂的渗透，可用较软材料制成的薄片填充在试样间，但应确保填充材料与 试样在腐蚀过程中不起电解反应。典型的填充材料有薄的塑料片、铅或铜。为了减少空隙对抛光剂或 腐蚀剂的吸收，还可以在夹持前将试样涂上环氧树脂层，或将试样浸在熔融的石蜡中使空隙被填充。 试科 试样 填充物 试样 b) 1) 图2机械镶嵌法夹具 3.7.3树脂镶嵌法 3.7.3.1总则 最常用的镶嵌法是将试样镶嵌在树脂内。因树脂比金属软，为避免试样边缘磨圆，可以将试样夹在 硬度相近的金属块之间或用相同硬度的环状物包围等。也可用保边型树脂，可根据检验目的不同选择 3 GB/T 13298—2015 市场上不同质量的树脂。细线材、异型件、断口等试样，可在镶嵌之前电镀铜、铁、镍、金、银等金属，电镀 金属应比试样软，同时不应与试样金属基体起电化学反应。对于扩散层、渗层、镀层较薄的试样，可倾斜 镶嵌以便放大薄层在一个方向上的厚度。有时为使镶样导电，可在树脂中加人铜粉或银粉等金属添加 剂。树脂镶嵌法主要包括热镶法和冷镶法。 3.7.3.2热镶法 将试样检验面朝下放入热镶机的模子中，倒人树脂应超过试样高度，封紧模子并加热、加压、固化、 冷却，再打开模子，完成热镶。热镶的温度、压力、加热及冷却时间根据选用的树脂而定，一般加热温度 不超过180℃，压力小于30MPa，建议冷却到30℃后再解除压力。热镶树脂有两种： a）热固性树脂：丙烯酸、环氧树脂、电木粉、邻苯二甲酸二丙烯等； b）热塑性树脂：丙烯酸、聚酯丙烯酸、环氧树脂、聚酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、异丁烯酸甲酯等。 3.7.3.3冷镶法 试样检验面朝下放入合适的冷镶模子中，将树脂及固化剂按合适比例充分搅拌（搅拌过程中尽量避 免出现气泡），注人模具，在室温固化成型。对温度和压力敏感的材料要冷镶，如不允许加热的试样、软 的试样、形状复杂的试样以及多孔性试样等。冷镶材料有聚脂树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂等，也可使用 牙托粉和牙托水。冷镶模具可用硬橡胶、聚四氟乙烯塑料、纸盒等。使用低真空实现真空冷镶，镶嵌材 料容易渗入缝隙，适用于多孔试样、细裂纹试样、易脆试样、脆性材料等。 4试样研磨 4.1试样磨平 切取好的试样先磨平，为下一道砂纸的磨制做好准备。磨削时须用水冷却试样，防止试样因受热而 发生组织变化。 4.2试样磨光 4.2.1手工磨光 经磨平、洗净、吹干后的试样，在不同粒度的砂纸上由粗到细依次磨制，砂纸须平铺于平的玻璃、金 属或板上。每换一次砂纸时，试样须转90°与旧磨痕成垂直方向，在此方向磨至旧磨痕完全消失，新磨 痕均匀一致时为止。每次须用水或超声将试样洗净吹干后再进入下一道制样程序。 4.2.2机械磨样机磨光 将由粗到细不同粒度的砂纸