ICS 77.120.20 CCS H 61 中华人民共和国国家标准 GB/T42962022 代替GB/T4296—2004 变形镁合金显微组织检验方法 Inspection method for microstructure of wrought magnesium alloy 2022-10-01实施 2022-03-09发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T4296—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T4296—2004《变形镁合金显微组织检验方法》，与GB/T4296—2004相比，除结 构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a） 删除了“晶粒度”和"G值”的术语和定义（见2004年版的第2章）； 增加了浸蚀剂的种类（见表1）； 增加了浸蚀剂的适用试验（见表2）； d) 增加了试样检验面的要求（见5.3）； e) 增加了试样磨光的要求（见5.6）； f) 更改了粗抛的要求（见5.7.1，2004年版的3.5.1）； 更改了细抛的要求（见5.7.2，2004年版的3.5.2）； g) 更改了精抛的要求（见5.7.3，2004年版的3.5.3）； i) 增加了典型产品的光学显微组织图片（见7.2）； 增加了扫描电镜组织观察图片（见7.3）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：东北轻合金有限责任公司、上海交通大学、淄博德源金属材料有限公司、有色金属 技术经济研究院有限责任公司、福建工程学院、山西银光华盛镁业股份有限公司、郑州轻研合金科技有 限公司、昆明冶金研究院、山东银光钰源轻金属精密成型有限公司、中山捷豹特种材料科技有限公司、 陕西省环境科学研究院、有研工程技术研究院有限公司、国家镁及镁合金产品质量监督检验中心、东莞 市镁安医疗器械有限公司。 本文件主要起草人：马月、吕新宇、王迎新、刘晨光、张晶扬、林光磊、贺文秀、李伟莉、刘金学、李欣斌、 贾宁、李恒、孙芯芯、杜亮、张静、刘学、宋阳、孙昭乾、范玉仙、王青、钱亚锋、李艳芳 本文件于1984年首次发布，2004年第一次修订，本次为第二次修订。 1 GB/T4296—2022 变形镁合金显微组织检验方法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件规定了变形镁合金显微组织检验的试验溶液、试样制备、试样浸蚀、组织检验、晶粒尺寸测定 方法和试验报告内容。 本文件适用于变形镁合金铸锭（或锭坏）及加工制品显微组织的检验。 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4试验溶液 试验溶液及配制方法见表1。 表1试验溶液及配制方法 序号 名称 成分（配制方法） 将甘油（pl.261g/mL）、盐酸（pl.19g/mL）、硝酸（pl.40g/mL）、乙酸（pl.049g/mL）以 1 抛光液 20：2：3：5的体积相混合，混勾 称取1g草酸于容器内，依次加人150mL蒸馏水（或去离子水）、1ml硝酸（p1.40g/mL）、 2 浸蚀剂1号 1ml乙酸（p1.049g/mL） 称取3g三硝基苯酚（苦味酸）于容器内，依次加人20mL蒸馏水（或去离子水）、50mL无水乙 3 浸蚀剂2号 醇（p0.789g/mL）、20ml乙酸（ol.049g/mL） 4 浸蚀剂3号 将硝酸（p1.40g/ml）、无水乙醇（p0.789g/mL）以1：19的体积相混合，混勺 称取0.5g草酸于容器内，依次加人97ml.蒸馏水（或去离子水）、1mL硝酸（pl.40g/mL）、 5 浸蚀剂4号 1mL乙酸(p1.049g/mL) 6 浸蚀剂5号 称取2g草酸于容器内，加人100mL蒸馏水（或去离子水） 浸蚀剂6号 （薄膜浸蚀剂） 2mL乙酸（pl.049g/mL）.0.5mL磷酸（pl.70g/mL) 1 GB/T4296—2022 5试样制备 5.1试样切取 根据有关产品标准、技术协议的规定及试验目的要求，从有代表性的部位切取试样。 5.2 试样数量及尺寸 取样数量应根据标准或技术协议的规定及试验的要求确定。试样尺寸参照表2确定。 表2试样尺寸 单位为毫米 尺寸 类型 长度 宽度 高度 块试样 25 15 15 板试样 30 30 5.3 试样检验面 切取好的试样，应根据具体的试验目的和要求来选取检验面。在通常情况下，横向试样主要检查中 心至表面的组织变化、晶粒度、化合物或夹杂物分布及表面缺陷、保护层、腐蚀的深度等；纵向试样主要 检查变形程度、化合物或夹杂物破碎延伸情况等缺陷。 5.4试样镶嵌 小试样，特别是检查制品表面层组织的试样可进行镶样 5.5 试样粗加工 试样的被检查面用铣刀（或锉刀）去掉1mm~3mm，铣或锉成平面。 5.6 试样磨光 将粗加工（5.5）后的试样用水冲洗干净，在研磨机上宜用磨料粒度不小于35um的砂纸沿垂直刀痕 方向进行粗磨，宜采用水等进行冷却和润滑。磨掉全部刀痕后，将试样转90°宜再用磨料粒度不小于 10μm的砂纸进行细磨，磨去所有粗磨痕为止 5.7机械抛光 5.7.1粗抛 抛，抛光机的转数宜在400r/min600r/min，宜用粒度不天于7.0um金刚石抛光膏、粒度不天于 5.0um金刚石喷雾剂或其他抛光材料做抛光剂。垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失，磨面平整光亮无脏 物为止。 5.7.2细抛 将粗抛（5.7.1）后的试样用水冲洗干净后，在装有呢子（或其他纤维细软的丝织品）的抛光盘上细 2 GB/T4296—2022 抛，抛光机的转数宜在200r/min～400r/min。宜用粒度不大于3.5μm的金刚石抛光膏、粒度不大于 2.5m金刚石喷雾剂或其他抛光材料做抛光剂。垂直于粗抛光痕迹抛到表面无任何痕迹和脏物，在显 微镜上可观察到清晰的组织为止。 5.7.3精抛 对特殊需要高质量显微组织的试样，细抛（5.7.2)后可在装有呢子（或其他纤维细软的丝织品）或麂 皮的抛光机上进行精抛。宜用氧化镁、三氧化二铝或粒度不大于0.5um金刚石喷雾进行精细抛光，抛 光机转数宜为150r/min~200r/min。 5.8化学抛光 为了改善抛光质量或缩短试样制备时间，在细磨或粗抛后可进行化学抛光。抛光液成分见表1。 用脱脂棉蘸以抛光液，垂直磨痕擦拭30s35s，或者用竹夹或木夹夹住试样浸入抛光液中，搅拌并适 时取出，然后迅速用无水乙醇冲洗，并进行干燥。抛光液应现用现配。 6试样浸蚀 6.1 浸蚀剂的选择 6.1.1浸蚀剂的选择宜符合表3的规定。 表3浸蚀剂的选择 浸蚀剂名称 浸蚀时间 适用试验 用于6.2.1中试样漫蚀。显示Mg-AI系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系 浸蚀剂1号 3s~25s 合金的一般组织 用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-AI系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系 浸蚀剂2号 2s~30s 合金的一般组织 用于6.2.1中试样漫蚀。显示Mg-AI系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系 浸蚀剂3号 3s~30s 合金的一般组织 用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-Li系、Mg-AI系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系 浸蚀剂4号 2s~30s 合金的一般组织 用于6.2.1中试样浸蚀。显示Mg-AI系、Mg-Mn系、Mg-Zn系、Mg-RE系、Mg-Li系 浸蚀剂5号 3s~60s 合金的一般组织 浸蚀剂6号 1min~5min 用于6.2.2中偏光下观察组织试样的制备 （薄膜浸蚀剂） 6.1.2 在不降低质量的前提下，也可以采用其他浸蚀剂。 6.2浸蚀方法 6.2.1使用脱脂棉蘸其中一种浸蚀剂轻轻擦拭试样，或将试样浸入浸蚀剂内轻轻摆动，然后用脱脂棉 蘸无水乙醇迅速擦净，并进行干燥。 6.2.2为了提高偏光下观察组织的效果，需将试样放入薄膜浸蚀剂中进行浸蚀，当表面形成薄膜后，用 无水乙醇冲洗干净，并进行干燥，不应擦拭。 3 GB/T4296—2022 7组织检验 7.1 显微组织试样要求 经过制备、浸蚀的试样宜立即进行显微组织检验。试样表面应洁净干燥、无水痕，组织清晰、真实， 无氧化污染，无过蚀孔洞 7.2光学显微组织检查 在光学显微组织检查中，通常观察合金中晶粒、相的形态、过烧和夹杂物等组织。制备及浸蚀符合 要求的典型产品显微组织见图1～图12，典型铸锭产品正常组织与过烧组织见图13图14 图1LZ91Z铸锭铸态组织（4号浸蚀剂浸蚀 ×100） 图2AZ80A铸锭铸态组织（5号浸蚀剂 ×100） GB/T4296—2022 图3WE43C铸锭铸态组织 （4号浸蚀剂 X200） 图4ZM51M热挤压带板纵向组织（4号浸蚀剂×200） 图5ME20M冷轧板材纵向组织（1号浸蚀剂×200） GB/T4296—2022 图6ME20M热轧板材横向组织 （2号浸蚀剂 X200) 图7WE43C热轧板材纵向组织（2号浸蚀剂×200） 图8AZ41M热挤压型材纵