ICS65.050 CCS B 72 中华人民共和国国家标准 GB/T8146—2022 代替GB/T8146—2003 松香试验方法 Testmethodsforrosin 2023-05-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 8146-—2022 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 2 术语和定义 3 试剂和材料 5 仪器设备 6 样品 7 试验步骤与结果 试验报告· 8 附录A（规范性） 结晶现象判断和含硫定性方法 15 附录B（规范性） 松香产品罗维邦比色法操作规程 16 附录C（资料性） 马尾松松香气相色谱图及数据· 附录D（资料性） 湿地松松香气相色谱图及数据 19 附录E（资料性） 思茅松松香气相色谱图及数据： 21 附录F（资料性） 南亚松松香气相色谱图及数据 23 GB/T8146—2022 前言 起草。 本文件代替GB/T8146—2003《松香试验方法》，与GB/T8146—2003相比，除结构调整和编辑性 改动外，主要技术变化如下： 增加了“颜色测定（加纳色度法）”“颜色测定（铂-钻比色法）”软化点测定中“自动仪器法”以及 “化学组成测定”（见7.3、7.4、7.5.3.2、7.10）； 增加了松香产品罗维邦比色法操作规程（见附录B）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家林业和草原局提出。 本文件由全国林化产品标准化技术委员会（SAC/TC558）归口。 本文件起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所、普洱市思茅区森盛林化有限责任公 司、广西梧州日成林产化工股份有限公司、新洲（武平）林化有限公司、广州精久技术咨询服务有限公司、 江西飞尚林产有限公司、广东华林化工有限公司、江苏博汇纸业有限公司。 祝军、刘继春 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1987年首次发布为GB/T8146一1987，2003年第一次修订； 一本次为第二次修订。 II GB/T8146—2022 松香试验方法 1范围 检测方法 本文件适用于松香产品检验检测。 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1722—1992 清漆、清油及稀释剂颜色测定法 GB/T4507—2014 沥青软化点测定法环球法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8145 脂松香 GB/T 9282.1—2008 透明液体 以铂-钻等级评定颜色 第1部分：目视法 GB/T 9761—2008 色漆和清漆 色漆的目视比色 3 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 试剂和材料 除特别说明外，本文件所用试剂均为分析纯试剂，所用水符合GB/T6682中三级水规定， 4.1 铁钻比色计标准色阶溶液 按照GB/T1722—1992中附录A的规定配制。 4.2 铂-钻比色标准色阶溶液 按照GB/T9282.1—2008中第7章的规定配制。 4.3 3新煮过的蒸馏水 将约800mL蒸馏水放人烧杯中加热至沸腾，然后冷却到35℃以下。 4.4无二氧化碳蒸馏水 按GB/T603的规定制备。 1 GB/T8146—2022 4.5 510g/L酚酞指示剂 称取1g酚酞，用95%乙醇溶解并稀释至100mL。 4.6 0.5mol/L氢氧化钾标准溶液 将33g氢氧化钾溶于少量无二氧化碳蒸馏水（4.4）中，再加人此蒸馏水稀释至1000mL，混匀。以 工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾为基准物质，按照GB/T601中0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的标定方 法进行标定，结果精确至0.001mol/L 4.70.05mol/L氢氧化钾标准溶液 将0.5mol/L氢氧化钾标准溶液（4.6）用无二氧化碳蒸馏水（4.4）稀释10倍。 4.8 3100g/L氢氧化钾乙醇溶液 将100g氢氧化钾溶于150mL蒸馏水中，再加95%乙醇至1000mL。 4.9 中性乙醇 在95%乙醇中加入2滴~3滴10g/L酚指示剂（4.5），用0.05mol/L氢氧化钾标准溶液（4.7）滴 至微红色，并保持30s不褪色。 4.10中性异丙醇 在异丙醇中加入2滴～3滴10g/L酚指示剂（4.5），用0.05mol/L氢氧化钾标准溶液（4.7）滴至 微红色，并保持30s不褪色 4.11气相色谱仪用载气 氮气或者氢气（纯度≥99.99%）。 4.12气相色谱仪用辅助气体 氢气（纯度≥99.99%），空气（需要经过过滤、净化和干燥）。 4.136%四甲基氢氧化铵-甲醇溶液 5仪器设备 5.1 松香色度标准块 又名松香颜色分级标准玻璃比色块，由6个玻璃标准色块组成，分别对应特级、1级、2级、3级、 4级、5级，实物见图1。各级别颜色的标准色度指标见表1。 2 GB/T 8146-—2022 图1松香色度标准块 松香色度标准块的标准色度指标 色度坐标 松香色度标准号 饱和度p/% 透过率Y/% 主波长入/nm y 特 0.4277 0.4524 68.1 56.6 575.6 0.4573 0.4659 79.7 50.0 577.4 2 0.4825 0.4691 87.3 42.7 579.3 3 0.4997 0.4693 39.4 580.9 0.5199 0.4627 95.6 31,1 582.6 4 5 0.5331 0.454 5 96.9 25.8 584.3 注：采用2°视场，C光源。 5.2加纳色度标准块 又名加纳比色块，由18个玻璃标准色块组成，分别对应1级～18级，实物见图2。各级别颜色的标 准色度指标见表2。 图2加纳色度标准块 GB/T8146—2022 表2 加纳色度标准块标准色度指标 色度坐标 松香色度标准号 透过率Y/% 透射公差，士 y 1 0.3177 0.330 3 80 7 2 0.3233 0.3352 79 7 3 0.3329 0.3452 76 6 0.3437 75 15 4 0.3644 15 0.3840 74 4 6 0.3767 0.406 1 71 4 7 0.404 4 0.4352 67 4 8 0.420.7 0.4498 64 4 9 0.434 3 0.4640 62 4 10 0.4503 0.4760 57 4 11 45 0.484 2 0.481 8 4 12 22090 36 5 0.4638 13 0.5392 0.4458 30 6 14 0.564 6 0.4270 22 6 15 0.5857 0.4089 16 2 16 0.6047 0.3921 11 1 17 0.629 0 0.3701 6 1 18 0.6477 0.3521 1 注：颜色标准的色度坐标与参照标准的色度坐标之差不大于两个相邻参照标准的或之差的1/3。 一套标准 中，两个颜色标准坐标之差不大于相应的参照标准的或之差的2/3 5.3 软化点测定器 松香软化点测定采用软化点测定器（环球法），测定装置如图3所示，主要零件如图4所示，主要零 件应满足以下要求。 a) 圆环、钢球定位器、环架板都应使用黄铜加工制成。 b) 钢球直径9.5mm土0.1mm，质量3.45g~3.55g，表面应光滑、无锈 c) 环架板与平板间距离为25.4mm，平板与烧杯底间距为13mm，环架板至水面刻度线距离为 51mm。 环架板和平板的表面粗糙度应小于，不平直度应小于0.1mm/100mm。 (P 温度计，为内标式，浸没高度55mm，尾长100mm，刻度范围30℃~100℃，最小分度为0.2℃， 水银球外径5.0mm士0.5mm，水银球长8mm士2mm，全长380mm士10mm。1 使用前温度 计需经过专业校正。 f) 烧杯，容量约为800mL，直径90mm，高度不低于140mm。 4 GB/T8146—2022 单位为毫米 8 6 25. 标引序号说明： 一温度计； 2- 钢球定位器： 3- 圆环； 平板； 4- 5- 定距管； 6- 一环架板： 7- 一钢球； 一水位线。 8- 图3软化点测定器 5 GB/T8146—2022 单位为毫米 59.7 6.1±0.10 23 25.2 R13 +19.8±0.10 $19.1±0.10 4.5 N 33.3 p15.8±0.19 66.7 0 19.0-1.11 小23.2 79. 4 圆环 a) b）钢球定位器 c）环架板 图4车 软化点测定器主要零件 5.4 全自动软化点测定仪 符合GB/T4507—2014要求。 5.5 气相色谱仪 5.5.1 气相色谱仪配置 适用于松香化学组成测定的气相色谱仪应满足以下条件： a） 具有分流功能； b) 具有程序升温功能； c) 采用氢火焰离子化检测器（FID）： (P 配置有可以进行面积归一化法计算的数据处理系统。 5.5.2 毛细管色谱柱 适用于松香化学组成测定的毛细管色谱柱应满足以下条件： 固定相（涂层）为5%苯基-甲基聚硅氧烷的弱极性毛细管柱，或者其他涂层但功能类似的弱极 a) 性毛细管柱： b) 色谱柱长度、膜厚、内径规格需能满足松香树脂酸的有效分离。 5.6其他仪器 5.6.1 比色箱：人造日光比色箱和相应的照明光源的技术要求应符合GB/T9761一2008的规定。 5.6.2 无色玻璃试管：内径10.65mm，长度114mm。 5.6.3 比色管：平底，容量为100mL，