ICS81.060.20 CCS Y 24 中华人民共和国国家标准 GB/T4734—2022 代替GB/T4734—1996 日用陶瓷材料及制品化学分析方法 Test methods of chemical analysis for domestic ceramic materials and articles 2023-05-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T4734—2022 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 通则 4 5 样品 5.1 样品获取方法 5.2 试样要求 6分析方法 6.1 灼烧减量的测定 6.2 二氧化硅的测定 6.3 三氧化二铝的测定 6.4 三氧化二铁的测定 6.5 二氧化钛的测定· 6.6 氧化钙和氧化镁的测定 6.7 氧化钾、氧化钠的测定 6.8 氧化锂的测定 6.9 三氧化二硼的测定 6.10 氧化锌的测定 6.11 一氧化锰的测定 18 6.12 五氧化二磷的测定 19 6.13 三氧化硫的测定 20 6.14 氧化钾、氧化钠、氧化锂、氧化钙、氧化镁、三氧化铁的测定（原子吸收光谱法 6.15 X射线荧光光谱法 23 质量保证与控制 25 8 试验报告 25 附录A（资料性）原子吸收分光光度法中各元素对应波长· 27 附录B（资料性） 日用陶瓷材料及制品中主、次成分量的X荧光光谱法测量条件 28 附录C（规范性）日用陶瓷材料及制品中主、次成分量的X荧光光谱法测定范围 :29 附录D（规范性） 日用陶瓷材料及制品化学分析的测定范围及分析值允许差 30 附录E（规范性） 验收分析值程序 32 GB/T4734—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T4734一1996《陶瓷材料及制品化学分析方法》。与GB/T4734一1996相比，除结 构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了范围（见第1章，1996年版的第1章）； 增加了术语与定义（见第3章）； 更改了通则（见第4章，1996年版的第3章）； 增加了多元素联合滴定差减法测定氧化铝的含量（见6.3.3）； 增加了氧化锂的测定（见6.8）； 增加了三氧化二硼的测定（见6.9）； 增加了氧化锌的测定（见6.10）； 增加了磷钼酸喹啉重量法测定五氧化二磷的含量（见6.12.2）： 一增加了氧化钾、氧化钠、氧化锂、氧化钙、氧化镁、三氧化铁的测定（原子吸收光谱法）（见6.14）； 增加了X射线荧光光谱法（见6.15）； 增加了质量保证与控制（见第7章）； 增加了试验报告（见第8章）； 一增加了原子吸收分光光度法中各元素对应波长（见附录A）； 一增加了日用陶瓷材料及制品中主、次成分量的X荧光光谱法测量条件（见附录B)； 增加了日用陶瓷材料及制品中主、次成分量的X荧光光谱法测定范围（见附录C）； 更改了测定范围及分析值允许差（见附录D，1996年版的表1）； 增加了验收分析值程序（见附录E）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国日用陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC405）归口。 有限公司、福建省佳美集团公司、佛山市大角鹿大理石瓷砖有限公司、厦门敦海艺品有限公司、广东省大 埔陶瓷工业研究所、内蒙古华宸再生资源科技有限公司 本文件主要起草人：程睿、金盈、聂文志、林贵基、黄诗福、南顺芝、苏晨义、黄南兴、王玉臣。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 1984年首次发布为GB4734一1984，1996年第一次修订； 一本次为第二次修订。 GB/T4734—2022 日用陶瓷材料及制品化学分析方法 1范围 本文件规定了日用陶瓷材料及制品中灼烧减量、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧 化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、氧化锂、三氧化二硼、氧化锌、一氧化锰、五氧化二磷、三氧化硫、二氧化 锆、锶、铜等主次成分量的测定方法。 本文件适用于日用陶瓷材料及制品。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件 GB/T 1871.1 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法 GB/T5000 日用陶瓷名词术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 21187 原子吸收分光光度计 JG630火焰光度计检定规程 3术语和定义 GB/T5000界定的术语和定义适用于本文件。 4通则 4.1本文件规定的试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格 4.2试剂应为分析纯或分析纯以上纯度，标准溶液的配制和标定所需试剂应为基准试剂或优级纯。 4.3二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和灼烧减量九项列 入常规全分析项目，当需测定其他项目时应特别指明。 4.5分析时应进行平行试验 4.6所得结果应按照GB/T8170修约，保留2位小数；当含量小于0.1%时保留2位有效数字：如果委 托方合同或有关标准另有要求时，按要求的位数修约。 5 5样品 5.1样品获取方法 送检单位按产品标准中的规定或技术要求抽样，使其对全体具有代表性。将送检样粉碎、过筛、四 1 GB/T4734—2022 分法或缩分处理成分析试样，按公式（1）分取样品量： Q=kd2 ..(1) 式中： Q-—样品量，单位为千克（kg）； k一特性常数，本文件中定为0.2.单位为kg/mm²； d一处理后的最大粒径，单位为毫米（mm）。 5.2试样要求 分析试样最大粒径应小于0.09mm，最低重量应大于或等于50g，分析试样在各组分测定之前，应 经过105℃~110℃干燥2h~3h。 6分析方法 6.1: 灼烧减量的测定 6.1.1原理 试样经1025℃士25℃灼烧，所损失的质量为灼烧减量。 6.1.2 仪器设备 6.1.2.1 分析天平：感量0.0001g。 6.1.2.2 高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。 6.1.2.3 铂金（wp≥99%）：规格：30mL，带盖。 6.1.3试验步骤 称取试样约1g，精确至0.0001g置于已灼烧至恒重的铂金埚中，将盖斜置于埚上，放入高温 炉中，从低温逐渐升温至1025℃士25℃，灼烧1h，取出于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧 15min，称量，反复操作直至恒重。 6.1.4试验数据处理 灼烧减量的质量分数按公式（2)计算： mi-m2 wLOL X100% ...(2) m 式中： wL.o. 试样灼烧后质量损失的质量分数； mi 灼烧前及试样质量，单位为克（g）； 灼烧后及试样质量，单位为克（g）； m2 m 试样质量，单位为克（g）。 6.2 二氧化硅的测定 6.2.1聚环氧乙烷凝聚与硅钼蓝光度联用法 6.2.1.1 原理 试样用碳酸钠（或混合熔剂）熔融，在盐酸介质中，用聚环氧乙烷使硅酸凝聚析出，灼烧沉淀，称量 2 GB/T4734—2022 用氢氟酸使二氧化硅挥发，再灼烧、称量，由其减量求出主二氧化硅含量。分取滤液，用硅钼蓝光度法测 出滤液中残留二氧化硅含量，二者之和则为试样的二氧化硅含量。 6.2.1.2试剂或材料 6.2.1.2.1 无水碳酸钠。 6.2.1.2.2 焦硫酸钾。 6.2.1.2.3 混合熔剂A：取无水碳酸钠与硼砂各一份混匀。 6.2.1.2.4 丙三醇（密度为1.261g/cm）。 6.2.1.2.5 盐酸（密度为1.19g/cm）。 6.2.1.2.6 盐酸（1+1）：取盐酸（密度为1.19g/cm）1体积与水1体积混匀。 6.2.1.2.7 氢氟酸（密度为1.14g/cm）。 6.2.1.2.8 硫酸（1+1）：取硫酸（密度为1.84g/cm）1体积与水1体积混匀。 6.2.1.2.9 聚环氧乙烷溶液（0.5g/L）：称取0.1g聚环氧乙烷溶于200mL水中，加盐酸（密度为 1.19g/cm）2~3滴，保存于塑料瓶中。 6.2.1.2.10 钼酸铵溶液（80g/L）：称取钼酸铵8g，溶于100mL水中。 6.2.1.2.11 抗坏血酸溶液（50g/L）：称取抗坏血酸1g，溶于20mL水中，用时配制。 6.2.1.2.12 氟化钾溶液（20g/L）：称取氟化钾2g，溶于100mL水中。 6.2.1.2.13 硼酸溶液（20g/L）：称取硼酸2g溶于100mL水中。 6.2.1.2.14 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取氢氧化钠10g，溶于100mL水中。 6.2.1.2.15 酒石酸溶液（100g/L）：称取酒石酸10g，溶于100mL水中。 6.2.1.2.16 乙醇（95%）。 6.2.1.2.17 对硝基苯酚指示剂溶液（5g/L）：称取硝基苯酚0.5g溶于100mL乙醇中。 二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）：称取在1000℃灼烧2h的二氧化硅（99.99%）0.5000g； 6.2.1.2.18 精确至0.0001g，置于铂金中，加无水碳酸钠5g，搅拌均匀。于1000℃熔融10min，冷却后放入 500mL烧杯中，用沸水浸出，冷却后移入1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，置于塑料瓶中保存。此二氧 化硅标准贮存液溶液浓度为0.5mg/mL。