ICS75.080 CCS E30 中华人民共和国国家标准 GB/T11132—2022 代替GB/T11132—2008 液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法 Test method for hydrocarbon types in liquid petroleum products- Fluorescent indicator adsorption 2022-10-12实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T11132—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T11132一2008《液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法》，与GB/T11132 2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 删除了“意义和用途”一章（见2008年版的第5章）； 增加了一种可选择的吸附柱压力气接口连接和示意图（见5.1.4和图2）； 一删除了吸附柱在尺子末端的固定方式（见2008年版的10.2）； 将硅胶pH值的测定更改为表脚注（见表2，2008年版的7.1）； 一增加了含有含氧化合物样品的计算说明（见10.2）； 一增加了含有含氧化合物组分样品报告内容（见11.2）； 一更改了关于精密度的表3、表4适用的样品范围（见表3注，表4注1，2008年版的1.4）； 更改了表4中烃类的适用含量范围（见表4，2008年版的表4）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本文件主要起草人：赵彬、耿晨晨、桂兴华、凌凤香。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -1989年首次发布为GB/T11132一1989，2002年第一次修订，2008年第二次修订； 一本次为第三次修订。 GB/T 11132—2022 液体石油产品烃类的测定 荧光指示剂吸附法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险 的材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措 施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件描述了用荧光指示剂吸附法测定沸点低于315℃的石右油馏分中烃类的方法。 本文件适用于沸点低于315℃的石油馏分中总芳烃、总烯烃和总饱和烃等烃类的测定，测定范围： 芳烃的体积分数为5%~99%，烯烃的体积分数为1%～55%，饱和烃的体积分数为1%~95%；本文件 也可用于浓度超出上述范围的样品，但是没有确定精密度。本文件不适用于含有影响烃类色层读数的 深色组分的样品。 315℃的窄石油馏分，此类样品不能正常分离，且测定结果不稳定。 本文件也可用于车用火花塞点火发动机燃料（车用汽油），含有或不含含氧化合物，如醇类和醚类 （例如MTBE、乙醇），且汽油是调合组分中的主要体积成分。 本文件适用于含有某些含氧化合物调合组分的样品。这些含氧化合物为：甲醇、乙醇、甲基叔丁 基醚（MTBE）、叔戊基甲醚（TAME）和乙基叔丁基醚（ETBE），它们在一般调合产品中的浓度不会影 响烃类测定，随醇类洗脱剂一起流出而不会被检测，其他含氧化合物应一一验证。当分析含有含氧化合 物调合组分的样品时，其结果以全样品为基准进行修正。 本文件尚未确定是否适用于由非石油矿物燃料如煤、页岩或油砂沥青得到的产品，其精密度或许适 用于此类产品，或许不适用。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T5816催化剂和吸附剂表面积测定法 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T65362010石油产品常压蒸馏特性测定法 GB/T27867石油液体管线自动取样法 SH/T0720 汽油中含氧化合物测定法（气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法） 1 GB/T11132—2022 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 芳烃 aromatics 单环和多环芳香烃、芳烯烃、某些二烯烃，以及含硫、氮的化合物、或者有较高沸点的含氧化合物（列 于第1章中的那些含氧化合物除外）。 3.2 烯烃 olefins 具有碳-碳双键（烯键）的烃类化合物。 注：包括环烯烃以及某些二烯烃。 3.3 饱和烃 saturates 烷烃和环烷烃的统称。 4 方法概要 取约0.75mL试样注入装有活化过的硅胶填充的玻璃吸附柱中，在吸附柱的分离段装有一薄层含 有荧光染料混合物的硅胶。当试样全部吸附在硅胶上后，加入醇脱附试样，加压使试样顺柱而下。试样 中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离，使 各种烃类区域界面在紫外光下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积 分数。 仪器设备 5 5.1 吸附柱 5.1.1吸附柱由精密内径玻璃管制成[如图1中b）所示]，包括具有毛细管颈的加料段、分离段和分析 段；或者由标准壁玻璃管制成[如图1中a)所示]。吸附柱尺寸允许公差见表1。 表1 吸附柱尺寸允许公差 单位为毫米 吸附柱各段尺寸 标准壁玻璃管吸附柱 精密内径玻璃管吸附柱 内径 12±2 12±2 加料段 硅胶装填高度 约75 约75 总长 150±5 150±5 内径 2±0.5 2±0.5 毛细管颈 总长 50±5 50±5 内径 5±0.5 5±0.5 分离段 总长 190±5 190±5 2 GB/T11132—2022 表 1 吸附柱尺寸允许公差（续） 单位为毫米 吸附柱各段尺寸 标准壁玻璃管吸附柱 精密内径玻璃管吸附柱 管尖外径 3.5±0.5 一 分离段下 管尖内径 2±0.5 长锥形 总长 25±2 内径 1.5±0.5 1.60~1.65 分析段 总长 1200±30 1200±30 末端 总长 30±5 3 GB/T11132—2022 单位为毫米 内12 内12 150 内42 内42 50 50 内5 内#5 061 06T （供选择） 10 管尖外±3.5×内2.0 25 内Φ1.60~1.65 6 1 220 外3.0×内1.5 11 1.200 12 30 13 a）标准壁玻璃管吸附柱 b）精密内径玻璃管吸附柱 图1吸附柱 GB/T11132—2022 标引序号说明： 一压缩气体： 2 28/12球形接头； 3 硅胶填装的高度； 4 加料段； 5 层析硅胶； 长锥形连接； 6 7 染色硅胶； 8 分离段； 9 聚乙烯管； 10- 分析段； 11- -12/2球形接头； 12 柱末端； 13—拉成细毛细管的管尖。 图1吸附柱（续） 析段的任何部分其长度变化不应超过0.3mm。吸附柱各段之间应用长锥形连接。在12/2球形接合处 球和窝之间放一小片玻璃棉，承托吸附柱中的硅胶并覆盖分析段出口。与球形窝相连接的柱未端内径 应为2mm。球形接合处球与窝用夹子夹紧固定，确保柱末端在装柱和测试过程中与分析段保持在一 条直线上。对于一次性使用的3mm直径的分析段，如果其内部几何形状基本上与前面的步骤是一致 的，并能为两段玻璃柱内径提供平滑的转换连接，则可以使用市售的挤压式连接器来连接分离段底部 （已削切成直角）。在3mm直径分析段的未端类似的市售连接器也可使用，因它具有完整的多孔渗透 结构，可以承托吸附柱中的硅胶， 5.1.3标准壁玻璃管吸附柱：为方便起见，也可以使用标准壁玻璃管吸附柱[如图1中a)所示]。当使 用标准壁玻璃管作为分析段时，要求内径均勾，且分析段和分离段之间要密封连接。标准壁玻璃管内径 的校准不易实现，但是可以用游标卡尺沿着标准壁玻璃管测量其外径，如果外径变化为0.5mm或者更 大，则认为内径不规则，该柱不能使用。准备玻璃器具以防硅胶流出，可以实现这一目的的一种方法是 把作分析段的下端拉成细的毛细管。用30mm士5mm长的聚乙烯管把分析段的上端与分离段相连 接，并要确保两段玻璃管相接触。为了使分析段与聚乙烯管之间密封良好，需要将分析段上端加热至刚 好能软化聚乙烯管，然后将分析段上端插入聚乙烯管内；或者用软金属线紧密缠绕来密封聚乙烯管与分 析段玻璃管之间的连接。对于一次性使用的3mm直径的分析段，如果其内部几何形状基本与前面的 步骤是一致的，并能为两段玻璃柱内径提供平滑的转换连接，则可以使用挤压式市售连接器来连接分离 段底部（已削切成直角）。在3mm直径分析段的末端类似的市售连接器也可使用，因它具有完整的多 孔渗透结构，可以承托吸附柱中的硅胶。 5.1.4除球形接头连接外，另一种加压气体螺纹连接如图2所示。除接头外，所有的吸附柱尺寸和要 求不变。 5 GB/T11132—2022 5 6 7 标引序号说明： 1——供气软管； 2—螺丝帽W/孔GL-25； 3—锥形软管连接； 4——典型密封接头： 5——O型氟橡胶密封圈； 6—玻璃螺纹； 7 吸附柱（其他所有吸附柱尺寸和要求见图1和表1） 图2典型的吸附柱加压气体螺纹接头 5.2 色带区域测量装置 用玻璃铅笔标记各烃类区域，将分析段水平放置，用米尺测量各区域长度；也可以将米尺固定在吸 长度。 5.3 紫外光源 波长以365nm为主，垂直安装一根或两根915mm或1220mm长的黑管紫光灯管，使之与吸附 柱平行。调整光源使之发出最佳荧光。 5.4 电动