ICS 77.040.99 CCS H 24 中华人民共和国国家标准 GB/T30834—2022 代替GB/T30834—2014 钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法 Rating and classifying of inclusions in steelScanning electron microscope method 2023-02-01实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T30834—2022 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 概述 设备 5 设备的校准与核查 6 取样 7 8 试样制备 9 试验步骤 10 夹杂物分类、评级和统计 11 检验报告 12 精度和偏差 附录A（资料性）扫描电镜的典型采集条件 10 附录B（资料性） 方法一检测结果的典型实例 附录C（资料性） 方法三检测结果的典型实例 13 附录D（资料性）380CL稀土处理钢的检测结果典型实例 15 附录E（资料性） X80管线钢的检测结果典型实例 附录F（资料性） X射线计数和化学分类统计 19 GB/T30834—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 扫描电镜法》。与 GB/T30834一2014相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 一增加了对于形状不规则、难以保证检测面平整的试样的制样建议（见8.5）和设置要求（见9.6）； 一增加了薄板试样的制样建议（见8.6）和设置要求（见9.6）； 一增加了夹杂物识别灰度阈值设置的具体要求（见9.5）； 增加了分析含有RE、Pb、Bi等重元素夹杂物试样的软件要求（见10.2.9）； 删除了D类超尺寸夹杂的分类（见2014年版的图1、图2和表1）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：首钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京欧波同光学技术有限公司、 江阴兴澄特种钢铁有限公司、中航试金石检测科技（天厂）有限公司、张家港联峰钢铁研究所有限公司、 北京安科科技集团有限公司、西宁特殊钢股份有限公司。 本文件主要起草人：严春莲、鞠新华、孟杨、其其格、崔桂彬、颜丞铭、皮晓宇、尹立新、白云、贾惠平、 邵肖静、王琳、杨春、余超、杨文静、翁韶华、张国滨、赵海东。 本文件及其所代替文件的历次发布情况为： -2014年首次发布为GB/T30834—2014； 一本次为第一次修订。 IⅢI GB/T30834—2022 钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法 1范围 本文件规定了利用扫描电镜（SEM）对钢中非金属夹杂物进行评定和统计的设备、设备的校准与核 查、取样、试样制备、试验步骤、夹杂物分类、评级和统计、检验报告、精度和偏差。 本文件推荐了三种检验方法。方法一主要依据形态对夹杂物进行分类，方法二主要依据化学组成 对夹杂物进行分类。方法一和方法二适用于压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材中2um以上非金 属夹杂物的显微评定。方法三用来确定某类夹杂物的具体细节，如体积分数、数量分数等体视学参数， 适用于各种铸坏或钢材中所有尺寸（包括2um以下）夹杂物的统计分类。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T10561 钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法 GB/T13298金属显微组织检验方法 GB/T17359 微束分析能谱法定量分析 GB/T 18876.1 应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验 方法第1部分：钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定 GB/T18876.2应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验 方法第2部分：钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定 GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则 GB/T30067金相学术语 3术语和定义 GB/T30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 采集条件acquisitionanalysisrules 终止X射线采集的条件（计数、时间或两者）、待分析元素列表、待分析视场数或颗粒数、待分析颗 粒形态等。 注：扫描电镜的典型采集条件（见附录A）。 3.2 采集后分析条件 Fpost-acquisition analysis rules 鉴别夹杂物化学分类的元素组成 注：对方法一和方法二除了设置夹杂物化学分类的元素组成，还需要设置每一种化学分类所属夹杂物的类型 （A类、B类或C类）， 1 GB/T30834—2022 3.3 化学分类chemicalclassification 根据元素组成设置夹杂物所属的类别。 注：可宽泛分类，如硫化物、氧化铝、硅酸盐类：也可精细分类，如硫化钙、硅酸钙、钙长石等 3.4 长宽比aspectratio AR 夹杂物延展方向的纵向和横向之比。 3.5 串（条）状夹杂物 stringer 单颗在变形方向高度延展的夹杂物；两颗或多颗A类或C类夹杂物、三颗或多颗B类夹杂物，并且 这些两颗以上夹杂物须排成一行，平行于热加工轴的方向，偏移串（条）状夹杂的中心线小于或等于 15um，任意两颗相邻夹杂物的间距小于或等于40um。 3.6 费雷特直径Feretsdiameter 沿一定方向测得的颗粒投影轮廓两边界平行线间的距离。 注：可以沿颗粒外径每隔10°取一个费雷特直径。一般用这36个费雷特直径一起描述一个颗粒。将36个费雷特 直径取平均值，即平均费雷特直径。36个直径中最大和最小的分别为最大费雷特直径和最小费雷特直径。 4概述 4.1利用扫描电镜/能谱仪进行如下分析： 基于GB/T10561和GB/T18876.1所列程序，对钢中夹杂物的含量进行测定，同时还能利用 能谱仪分析单个夹杂物的化学组成，从而对夹杂物进行化学分类。 对钢中各种化学分类的夹杂物进行数量、尺寸、形态和分布的测定 4.2本文件采用方法一（形态分类法，见图1）和方法二（化学分类法，见图2）进行分类和评级，采用方 法三（见图3）进行统计。 方法： 形态分类法 入类 B类 C类 D类 DS类 Mns 中（条）状 不连续中（条）状 单颗粒 球状单颗粒 或其他硫化物 氧化物 氧化物 球状氧化物 育径>13 μm AR≥3 AR<3 AR≥3 AR<3 AR<3 系 系 尺 系 尺 寸 寸 图1方法一分类示意图 2 GB/T30834—2022 方法二 化学分类法 A类 B类 C类 D类 DS类 Mns 铅酸盐 硅酸盐 单顺粒 球状单颗粒 或其他梳化物 或其他不变形 或其他可变形 球状氧化物 直径>13μm 氧化物 氧化物 AR<3 AR<3 D硫化物类 球状硫化物 AR<3 寸 单颗粒球状氧化物 球状硫化物 图2方法二分类示意图 方法三 自定义分析 化学分类1 化学分类n 体积分数 数量分数 平均费雷特直径 图3方法三分类示意图 4.3方法一和方法二主要用于评定硅或铝脱氧、硅铝脱氧钢中非金属夹杂物的含量，或用于评定无硅 或无铝添加剂的真空处理钢中非金属夹杂物的含量。稀土处理钢和钙处理钢中非金属夹杂物的测定也 可参照使用，但在检验报告中应注明其化学分类。 4.4方法一和方法二提供了一种按每类夹杂物及每个宽度系列夹杂物级别（0级～5级）以半级递增的 定量评定方法 4.5方法三规定了按尺寸和化学分类分析和统计夹杂物的程序。方法三用于测定和记录夹杂物的一 些基本体视学参数，例如硫化物和氧化物的面积分数、每平方毫米硫化物或氧化物的数量等。方法三不 用于评级。 3 GB/T30834—2022 5设备 5.1扫描电镜应配置以下附件： 图像采集软件：可采集图像 一样品台：计算机控制，X-Y方向马达驱动。推荐使用自动样品台，也可进行手动操作，手动操 作时要注意视场的连续性。 一能谱仪：其分辨率应符合GB/T17359的要求；可根据设定的参数，控制电子束和样品台，采集 图像和谱图：可进行夹杂物化学成分分析。 背散射电子探测器：可设置一个或多个阈值用于区分基体和夹杂物。 5.2 2自动特征分析软件的要求如下： 应可设置分析条件进行化学分类。应可按照元素组成、尺寸和形态进行特征归类 一应能够区分串（条）状和单颗球状氧化物，再根据不同的形态（B类或C类）区分串（条）状氧化 物，并能测量每个视场各类串（条）状夹杂物的长度。将从B类或C类串（条）状夹杂物分离出 来的所有球状氧化物都归为D类或DS类氧化物。各种类型的夹杂物（A类、B类、C类、 D类）分离之后，自动特征分析软件还应能够测量单颗夹杂物的直径或串（条）状夹杂物的宽 度，将每类夹杂物分为细系或粗系。 一能连接横穿视场边界的串（条）状夹杂物。 6设备的校准与核查 6.2能谱仪校准应按GB/T17359的规定执行。 6.3能谱仪的能量分辨率应按照GB/T17359定期核查。 7取样 7.1方法一和方法二取样方法按GB/T10561的规定执行。方法三取样方法按供需双方协议执行 任何情况下，抛光面应平行于热加工轴线 注：如抛光面与热加工轴线的夹角大于6°，对非金属夹杂物的长度测量有很大影响 7.2如产品标准没有规定，若按方法一和方法二对轧制或锻制钢中的非金属夹杂物进行分类评级，则 抛光面一般按200mm²切取，至少应保证160mm²的测试面积：若按方法三对各种铸坏或