ICS75.160.20 E 31 中华人民共和国国家标准 GB/T34099—2017 残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、 钙、锌及磷含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 Determination of aluminium, silicon, vanadium, nickel, iron, sodium, calcium, zinc and phosphorus in residual fuel oil- Inductively coupled plasma emission spectrometry method 2017-07-31发布 2018-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34099—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 本标准主要起草人：颜景杰、薛艳。 GB/T 34099—2017 残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠 店 钙、锌及磷含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准的使用可能涉及某些有危险 的材料、设备和操作，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措 施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定残渣燃料油中铝、硅、钒、铁、镍、钠、钙、锌及磷 含量的分析方法 本标准适用于残渣燃料油，各种元素的测定范围详见表1。 表1测定范围 元素 质量分数范围/（mg/kg） IV 5~150 Is 10~250 V 1~400 Ni 1~100 Fe 2~60 Na 1~100 Ca 3~100 Zn 1~70 P 1~60 若残渣燃料油中的硫质量分数大于0.3%，则在样品预处理时不需加硫磺作为灰化助剂。第10章 中的精密度数据是由硫质量分数大于0.3%的燃料油得出的 残渣燃料油中的铝和硅含量之间具有一定的关联性，根据铝或硅的含量或者根据两种元素的含量 可以估计残渣燃料油中催化剂粉末的含量。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12804—2011实验室玻璃仪器量筒 1 GB/T34099—2017 GB/T12806—2011实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807—1991 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808—2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T15724—2008 实验室玻璃仪器 烧杯 GB/T27867 石油液体管线自动取样法 3方法概要 将已知质量的试样经加热、点燃及燃烧后得到碳质残余物，残余物用马弗炉烧去残炭后得到灰分 灰分用四硼酸二锂一氟化锂助熔剂熔融，熔融混合物再用酒石酸一盐酸混合溶液溶解，最后用水稀释至 一定体积。将得到的水溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，通过比较试样测试液与标准溶 液的待测元素共振线的发射强度，得到各种待测元素的浓度，进而计算得到试样中各种元素的含量 4仪器 4.1概述：本标准所用仪器及设备的说明详见4.2～4.16。所有的铂血及玻璃容器都要求无钠，使用前 需用热盐酸溶液（5.8）仔细清洗，然后用去离子水彻底冲洗。 4.2电感耦合等离子体发射光谱仪：任何顺序扫描或全谱直读的电感耦合等离子体发射光谱仪均可 使用。 4.3铂埚：容量为100mL，内径不小于70mm，用熔融的硫酸氢钾（5.2)进行清洗 注：推荐的清洗方法如下：将5g硫酸氢钾置于铂中，在马弗炉内加热到525℃土25℃或在本生灯上加热 5min。冷却后用去离子水彻底冲洗，干燥后备用。 4.4锆：容量为30mL~50mL，带有相同材质的盖子。 4.5搅拌器：非充气式的高速剪切型 4.6烘箱：能够将温度控制在50℃~60℃。 4.7马弗炉：可实现恒温525℃土25℃及925℃土25℃。炉子的正面和背面最好有些小孔，以便使干 燥的空气慢速通过。确保耐火壁完好，没有松散的颗粒。 4.8电加热板：带或不带磁力搅拌功能 4.9 容量瓶：100mL及1000mL，符合GB/T12806一2011的A级要求 4.10移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、20mL和25mL，符合GB/T12808一2015的A级要求。 4.11 移液管：1mL及2mL，分度值为0.1mL，符合GB/T12807—1991要求。 4.12 量筒：10mL.25mL.50mL和100mL，符合GB/T12804一2011要求。 4.13 烧杯：400mL，符合GB/T15724—2008要求。 4.14 滤纸：无灰定量滤纸，最大灰分质量分数不超过0.01%。 4.15 塑料瓶：100mL及1000mL，适合长期储存稀酸溶液。 4.16 分析天平：感量为0.2 mg。 5试剂和材料 5.1概述 所用试剂均为分析纯或更高纯度。试验用水至少应符合GB/T6682一2008规定的三级水要求， 2