ICS 59.100.10 Q 36 中华人民共和国国家标准 GB/T33999—2017 玻璃纤维中铅、汞、镐、砷及六价铬的限量 指标与测定方法 Limits and determination of lead,cadmium,mercury,arsenic and hexavalent chromiuminglassfiber 2018-06-01实施 2017-07-12 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33999—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出 本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会（SAC/TC245）归口。 本标准负责起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、巨石集团有限公司、国家玻璃纤维产品 质量监督检验中心 本标准主要起草人：王玲、李勇、廖兵、王玉梅、王涛、奚彬、周琴 GB/T33999—2017 玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量 指标与测定方法 1范围 本标准规定了玻璃纤维制品中的铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As）及六价铬（Cr+）的限量指标与 测定方法。 本标准适用于玻璃纤维及其制品。 对于涂覆的玻璃纤维制品、玻璃纤维增强塑料中的玻璃纤维在去除涂覆的或附着的成分后也可 适用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 4842 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 3限量 玻璃纤维中铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As)及六价铬（Cr6+）的限量指标要求见表1。 表1玻璃纤维中铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd)、砷（As)及六价铬（Cr6+）的限量指标 项目 铅(Pb) 汞(Hg) 镉(Cd) 砷(As) 六价铬（Cr+） 限量要求 ≤0.1% ≤0.1% ≤0.01% ≤0.2% ≤0.1% 测定方法条号 4.2 4.2、4.3 4.2 4.2 4.4 4测定方法 4.1通则 4.1.1试样制备 取适量玻璃纤维，用内酮充分浸没，浸泡不少于24h，取出，用无水乙醇洗涤，烘干，用玛瑙研钵研 磨至可全部通过80um孔径筛，质量不少于10g。研磨后的试样贮存于称量瓶中，在105℃～110℃烘 箱中干燥不少于1h，置干燥器中冷却至室温后称量。制备过程应避免引人杂质， 4.1.2试验次数 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验的平均值表示测定结果。 1 GB/T33999—2017 4.1.3试验用水 试验用水符合GB/T6682一级水的规定。 4.1.4试剂 除非另有说明，本标准中所涉及化学试剂均为分析纯及以上。标准溶液的配制、标定和贮存应符合 GB/T601和GB/T602的规定。电感耦合等离子体原子发射光谱仪炬管用氩气应符合GB/T4842的 要求。 4.1.5玻璃器血 所有玻璃仪器及储存罐等初次使用前均需以不少于容器90%体积的硝酸（1十5）浸泡12h以上，用 水冲洗不少于3次，最后用去离子水冲洗干净。经常使用的玻璃仪器应按以上方法定期清洗。每次使 用前容器应该用水反复冲洗， 4.2电感耦合等离子体发射光谱法（ICP法）测定铅、汞、镐、砷 4.2.1原理 试样用硝酸、高氯酸和氢氟酸分解制成溶液后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，发射出所含元素 的特征谱线，根据铅、汞、镉、砷各特征谱线的强度测定铅、汞、镉、砷的含量。 4.2.2试剂 4.2.2.1硝酸:p=1.42g/cm。 4.2.2.2高氯酸：70%。 4.2.2.3 氢氟酸：40%。 4.2.2.4高锰酸钾：100g/L。 4.2.2.5铅标准储备溶液：称取1.0000g土0.0001g高纯铅[预先用硝酸（1十9）洗净表面，然后分别用 水和无水乙醇洗涤，风干于250mL烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面血，加热溶解，冷却后移入 1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液浓度为1.00mg/mL。 4.2.2.6汞标准储备溶液：称取1.3536g土0.0001g优级纯氯化汞溶于10mL硝酸中，移人1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液浓度为1.00mg/mL。 4.2.2.7镉标准储备溶液：称取1.1423g土0.0001g预先经700℃灼烧2h的高纯氧化镉于250mL 烧杯中，加人10mL硝酸，溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液 浓度为1.00mg/mL。 4.2.2.8砷标准储备溶液：称取1.3203g士0.0001g高纯三氧化二砷于塑料杯中，加人2mL氢氧化钠 移人1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液浓度为1.00mg/mL。 4.2.2.9铅、汞、镉、砷混合标准溶液：分别取5.00mL铅，汞，镉，砷标准储备溶液于250mL容量瓶中， 加入12.5mL硝酸，稀释至标线，摇匀。此溶液铅、汞、镉、砷的浓度各为0.02mg/mL。 1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL铅、汞、镉、砷混合标准溶液，加人5mL硝酸，稀释至标线，摇匀。 移入塑料瓶中。此系列溶液铅、汞、、砷的浓度分别为0.00μg/mL、0.10ug/mL、0.25μg/mL、 0.50μg/mL、1.00μg/mL2.00μg/mL。 2