ICS 77.120.99 Y 68 中华人民共和国国家标准 GB/T33909—2017 纯铂化学分析方法 钯、、、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、 铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of platinum-Determination of palladium, rhodium,iridium,ruthenium,gold,silver,aluminium,bismuth,chromium copper,iron,nickel,lead,magnesium,manganese,tin,zinc,silicon content- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2017-07-12发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33909—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、西安瑞鑫科金属材料有限责任公司、贵研检测科技 （云南）有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所 本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院、紫金矿业 集团股份有限公司、南京市产品质量监督检验院、兰州金川新材料科技股份有限公司。 本标准主要起草人：李光俐、周世平、向磊、何姣、方卫、朱武勋、方海燕、孙祺、周航、陈雄飞、冯先进、 张金娥、王津、游佛水、陈小兰、高瑞峰、张宗磊、史烨弘、李娜、杨斐、夏珍珠、邓欣荣、李榕、李进。 GB/T 33909—2017 纯铂化学分析方法 钯、、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜 铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了纯铂中钯、、、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定方法 本标准适用于纯铂中钯、、铱、钉、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量测定。各元 素测定范围见表1。 表1各元素测定范围 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% Pd 0.000 020~0.004 0 Cu 0.000020~0.0040 Rh 0.000 020~0.004 0 Fe 0.000 020~0.0040 Ir 0.000 020~0.004 0 Ni 0.000 020~0.004 0 Ru 0.000020~0.0040 Pb 0.000020~0.0040 Au Mg 0.000050~0.0040 0.000050~0.0040 Ag 0.000 020~0.004 0 Mn 0.000 020~0.004 0 Al 0.000 050~0.004 0 Sn 0.000 020~0.004 0 Bi 0.000020~0.0040 Zn 0.000050~0.0040 Cr 0.000 020~0.004 0 Si 0.000 50~0.004 0 2 方法原理 试料以盐酸-硝酸溶解，铬、铁、硅以钇为内标，在反应池工作模式下测定其同位素的信号强度；钯、 、钉、银、铝、铋、铜、镍、铅、镁、锰、锌以钇为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度；铱、锡 以钢为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度；金以为内标，在反应池模式及等效扣减下 测定其同位素的信号强度。 3试剂 除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率≥18.2M2·cm-的一级水；标准溶液、试剂 溶液贮存于塑料瓶中。 3.1氢氧化钾，优级纯。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）MOS级。 3.3 盐酸（p=1.19g/mL）,MOS级。 1 GB/T33909—2017 3.4过氧化氢（30%，体积分数），优级纯。 3.5盐酸（1+1)。 加入2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（3.3），用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 3.7钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入3mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸 （3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯 3.8标准贮存溶液：称取0.1000g粉（质量分数≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐 酸（3.3），2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液用盐酸（3.5）洗人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀勾。此溶液1mL含1.0mg。 3.9铱标准贮存溶液：称取0.1000g粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水 冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于 盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃土5℃，恒温溶解72h。取出， 冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5）洗 入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。 3.10钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水 冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于 钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻 2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5）洗入100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钉。 3.11铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.12铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混 匀。此溶液1 mL含1.0 mg 铋。 3.13锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。 3.14铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯 中，加入3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释 至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。 3.15镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， （3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 3.16铬标准贮存溶液：称取0.1000g金属铬（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， （3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铬。 3.17铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 3.18锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 2