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ICS71.040.50 G 04 中华人民共和国国家标准 GB/T33893—2017 分离膜中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS) 和全氟辛酸(PFOA)的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of perfluorooctane sulfonates(PFOS) and perfluorooctanoic acid(PFOA) for separation membranesLiquid chromatography-tandem mass spectrometry method 2017-07-12发布 2018-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33893—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国分离膜标准化技术委员会(SAC/TC382)提出并归口。 本标准起草单位:山东东岳高分子材料有限公司、北京碧水源膜科技有限公司、天津工业大学、国家 海水及苦咸水利用产品质量监督检验中心、含氟功能膜材料国家重点实验室、天津膜天膜工程技术有限 公司。 本标准主要起草人:王学军、夏俊、李新涛、唐军柯、王捷、赵剑超、范云双、魏刚、杨依柠、马岚云。 GB/T33893—2017 分离膜中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS) 和全氟辛酸(PFOA)的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了分离膜产品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的液相色谱-串联 质谱测定方法。 本标准适用于分离膜产品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的定性和定量 测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 外标法定量。 4 试剂 4.1甲醇:色谱纯。 4.2全氟辛基磺酸钾标准物质(PFOS-KCAS号:2795-39-3),纯度大于或等于98%(质量分数)。 4.3全氟辛酸标准物质(PFOA,CAS号:335-67-1),纯度大于或等于99%(质量分数)。 4.4全氟辛基磺酸钾标准储备溶液(200mg/L):准确称取全氟辛基磺酸钾(4.2)0.0200g,以甲醇溶 解,并定容至100mL。保存于0℃~4℃,有效期1年。 4.5全氟辛酸标准储备溶液(200mg/L):准确称取全氟辛酸(4.3)0.0200g,以甲醇溶解,并定容至 100mL。保存于0℃~4℃,有效期1年。 4.6全氟辛基磺酸钾标准溶液(2mg/L):准确移取1mL全氟辛基磺酸钾标准储备溶液(4.4)以甲醇 定容至100mL。保存于0℃~4℃,有效期3个月。 4.7全氟辛酸标准溶液(2mg/L):准确移取1mL全氟辛酸标准储备溶液(4.5),以甲醇定容至 100mL。保存于0℃~4℃,有效期3个月。 4.8乙酸铵溶液(2mmol/L):准确称取0.1540g乙酸铵,用水溶解并定容至1000mL,摇匀。 4.9除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 1 GB/T33893—2017 5仪器、设备和材料 5.1 高效液相色谱-串联四级杆质谱仪(HPLC-MS/MS),配有电喷雾离子源(ESI)。 5.2 电子天平:分度值0.1mg。 5.3具塞离心管:25mL,50mL。 5.4 超声波清洗仪:工作频率28kHz40kHz。 5.5高速离心机:转速不低于10000r/min。 5.6 移液管:1mL,10mL。 微孔滤膜:标称孔径0.22μm。 5.8 氮吹仪。 6测定步骤 6.1试样处理 6.1.1试样制备 中空纤维或管式膜裁成长约5mm;将平板膜裁成约5mm×5mm。 6.1.2提取和净化 称取约2g分离膜试样(精确至0.01g)置于具塞离心管中,室温下用10mL甲醇浸没试样,超声水 浴中提取30min,重复提取2次,合并提取液。以10000r/min高速离心10min,将上清液在40℃氮 吹仪中吹干,1mL甲醇复溶后经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱仪测定。 6.2 2分析方法 6.2.1 色谱和质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的: 色谱柱:C18色谱柱,50mmX2.1mm(内径),粒径1.7μm; b) 流动相:甲醇与乙酸铵溶液的体积比为80:20; c) 流速:0.2mL/min; (P 柱温:40℃; 进样量:10uL; f) 离子源:电喷雾离子化电离源(ESI); g) 扫描方式:负离子扫描; 监测方式:多反应检测(MRM); 其他质谱参数参见附录A。 6.2.2标准工作曲线 浓度分别为100ug/L、50μg/L、20μg/L、10μg/L、5μg/L的标准工作溶液。按质量浓度由稀至浓顺序 依次检测,以定量离子对峰面积与质量浓度作图,做出标准工作曲线,拟合出回归方程。在上述色谱条 件下,全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸标准溶液的多反应监测图参见附录B。 2
GB-T 33893-2017 分离膜中全氟辛烷磺酰基化合物 PFOS 和全氟辛酸 PFOA 的测定 液相色谱-串联质谱法
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