ICS 59.080.01 W 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 33611—2017 纺织品 短链对特辛基苯酚乙氧基化物 的测定 TextilesDetermination of short chain 4-(1, 1,3,3-tetramethylbutyl) phenol ethoxylate 2017-12-01实施 2017-05-12发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 33611—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出 本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。 本标准起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、中纺标检验认证有限公司、宁波市鄞州中检检验 有限公司、浩沙实业（福建）有限公司。 本标准主要起草人：保琦蓓、傅科杰、章辉、任清庆、钱丹、连策峰、许建林、杨力生、冯云、付春林 常向真。 1 GB/T 33611—2017 纺织品短链对特辛基苯酚乙氧基化物 的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用正相高效液相色谱仪（HPLC)测定纺织品中对特辛基苯酚单乙氧基化物、对特 本标准适用于各类纺织产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改稿）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 采用甲醇作为提取溶剂，用超声波提取试样中的短链对特辛基苯酚乙氧基化物，提取液经浓缩后用 带荧光检测器的正相高效液相色谱仪测定，外标法定量。 4试剂和标准溶液 除另有规定外，本标准所用试剂均为色谱纯，水应使用GB/T6682中的一级水。 4.1甲醇。 4.2正已烷。 4.3异丙醇。 4.4对特辛基苯酚单乙氧基化物标准品（4-tert-octylphenolmonoethoxylate，C16H26Oz，CAS号：2315 67-5，纯度≥98%）。 4.5对特辛基苯酚二乙氧基化物标准品（4-tert-octylphenoldiethoxylate，CisHa.O：，CAS号：2315-61 9，纯度≥99%）。 4.6对特辛基苯酚三乙氧基化物标准品（4-tert-octylphenoltriethoxylate，C2H34O4CAS号：2315-62 0，纯度≥99%）。 4.7标准储备溶液：称取适量4.4、4.5和4.6规定的标准品，分别用异丙醇配制成浓度为1mg/mL的 单组分标准储备溶液。 4.8标准工作溶液：分别移取标准储备溶液（4.7）适量体积，用异丙醇（4.3）稀释，配制成所需不同浓度 的标准工作溶液 注：标准溶液均在0℃～4℃避光保存。标准储备溶液有效期为6个月，标准工作溶液有效期为3个月。 1 GB/T33611—2017 5 仪器和材料 5.1 高效液相色谱仪：配荧光检测器（FLD）。 5.2 超声波发生器：工作频率为40kHz。 5.3 3分析天平：分辨率为0.001g。 5.4 具塞锥形瓶：容量为100mL。 5.5 圆底烧瓶：容量为250mL。 5.6 旋转蒸发仪。 5.7 有机相过滤膜：0.45μm。 6 样品前处理 选取代表性试样，剪碎至5mm×5mm的碎片，混匀。称取2g试样，精确至0.01g，置于具塞锥形 瓶（5.4)中，加入50mL甲醇（4.1）于常温下在超声波发生器（5.2）中提取40min，将提取液转入圆底烧 1mL，然后用异丙醇（4.3）定容至10mL。溶液经有机相过滤膜（5.7）过滤后，作为样液供正相高效液相 色谱检测。 7测定 7.1 正相高效液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的： 色谱柱：Dikmaplatisilsilica硅胶柱，250mm×4.6mm，5.0μm或相当者。 b) 色谱柱温度：35℃。 c) 流动相： 流动相A：正已烷十异丙醇（85：15）； 流动相B：异丙醇十水（85：15）。 d) 荧光检测器：激发波长230nm，发射波长296nm。 e) 流量：0.5mL/min。 f) 进样量：10μL。 梯度淋洗程序，见表1。 g) 表1正相高效液相色谱法梯度淋洗程序 时间 流动相A 流动相B min % % 0 100 0 10.00 85 15 15.00 08 20 20.00 70 30 25.00 100 0 2