ICS 83.060 G 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6029—2016 代替GB/T6029—1996 硫化橡胶 促进剂的测定 薄层色谱法 Rubber,vulcanizedDetermination of accelerants- Thin layer chromatographic method 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6029—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T6029一1996《硫化橡胶中促进剂的检定 薄层色谱法》。与GB/T6029—1996 相比，主要技术变化如下： 删除了展开剂“正已烷-甲苯溶液”（见1996年版4.1.4）； 一增加了对浓氨水浓度的规范（见4.2.1）； 增加了对仪器使用要求的规范（见5.1,5.2，5.3）； 一 增加了对仪器名称的规范（见5.4）； 增加了玻璃板规格要求（见5.9）； 增加了超声波萃取方法（见7.1)； 修改了标准谱图的记录与保存方式（见10.1，1996年版的10.1）； 增加了试验报告部分（见第11章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本标准起草单位：双钱集团股份有限公司、西双版纳州质量技术监督综合检测中心、广州市华南橡 胶轮胎有限公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化公司研究院、北京橡胶工业研究设计院。 本标准主要起草人：顾勤、刀建华、商伟俊、孙枫、范山鹰、裴成玉、毕学瑞、周秀良、王文祥、丁晓英。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB6029—1985GB/T6029—1996。 I GB/T6029—2016 硫化橡胶促进剂的测定 薄层色谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了使用薄层色谱测定硫化橡胶中促进剂的方法。 本标准适用于硫化橡胶和混炼胶中促进剂（噻唑类、次磺酰胺类、秋兰姆类、二硫代氨基甲酸盐类和 胍类)及其部分转化物的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定 3原理 在薄层层析过程中，由于促进剂及其转化物化学结构的不同，导致在液-固相中分配系数的差异，以 此达到分离的目的。在薄层板或涂有硅胶的玻璃板上进行点样、展开和显色。然后按形成图谱中斑点 的颜色、形状及比移值R来确定相应的促进剂。 4试剂 4.1一般规定 4.1.1本标准中所用溶液以“%”表示的均指质量分数（特殊注明除外）。 4.1.2当溶液中出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。 4.1.3除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2展开剂 4.2.1浓氨水 质量分数为25%~28%。 4.2.2 无水乙醇-浓氨水-甲苯溶液 取0.5mL的无水乙醇和0.05mL的浓氨水，加人到100mL的甲苯溶液中。 4.2.3丙酮-浓氨水-甲苯溶液 取10mL内酮和0.2mL的浓氨水，加人到100mL的甲苯中。 1 GB/T6029—2016 4.2.4无水乙醇-冰乙酸-甲苯溶液 取30mL的无水乙醇和10mL的冰乙酸，加人到60mL的甲苯溶液中。 4.2.5无水乙醇-正已烷-甲苯溶液 取12mL的无水乙醇和30mL的正已烷，加人到58mL的甲苯中。 4.3显色剂 4.3.12.6-二氯醌氯亚胺乙醇溶液（0.2%） 将0.2g2，6-二氯醒氯亚胺溶于100g无水乙醇中（宜现用现配，配制后保存于冰箱中冷藏）。 4.3.2缓冲喷雾剂 将3.5g氢氧化钠和23.4g四硼酸钠溶于水中，稀释至1000mL，与2,6-二氯醒氯亚胺乙醇溶液配 合使用。 4.3.3苯并戊三酮乙醇溶液（0.2%） 将0.2g苯并戊三酮溶于100g无水乙醇中。 4.3.4硫酸铜溶液（1%） 将1g硫酸铜溶于水中,稀释至100mL。 4.3.5淀粉-碘化钾溶液 将1%的淀粉溶液和10%的碘化钾混合于茶色试剂瓶中。 4.3.6碘化钾-淀粉-硫酸溶液 将淀粉-碘化钾溶液（4.3.5），用硫酸酸化，控制pH值为4~5。 4.3.7漂白粉溶液（5%） 将5g漂白粉溶于水中，稀释至100mL。使用时配制，取其清液使用。 4.4薄层板吸附剂 硅胶-G（薄层层析用）。 4.5 5薄层板胶粘剂 羧甲基纤维素钠（0.1%0.2%）：将0.1g~0.2g羧甲基纤维素钠溶于水中，稀释至100mL。 4.6其他试剂 4.6.1石油醚：沸程为40℃～60℃； 4.6.2 三氯甲烷。 5仪器 5.1 烘箱：能进行空气循环，温度可控制在（110土2）℃。 2