ICS 71. 080. 20 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T330632016 制冷剂用氟代烯烃 不凝性气体（NCG） 测定通用方法 Fluorinated olefins for refrigerant useGeneral method for the determination of non-condensable gas(NCG) 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33063—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9）归口。 本标准起草单位：浙江省化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、常熟 三爱富中昊化工新材料有限公司。 本标准参加起草单位：浙江蓝天环保高科技股份有限公司、霍尼韦尔（中国）有限公司、浙江衢化氟 化工有限公司。 本标准主要起草人：史婉君、方路、β春利、刘军、盛楠、李企真、杨箭、王晨茜、胡延风、刘宏健、 I GB/T33063—2016 制冷剂用氟代烯烃 不凝性气体（NCG） 测定通用方法 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定制冷剂用氟代烯烃不凝性气体的通用试验方法的样本、试验方法、 结果表述等。 本标准适用于中压和高压制冷剂用氟代烯烃不凝性气体的测定。本试验方法检测灵敏度为0.02% （体积分数）。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6681—2003气体化工产品采样通则 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T10248 气体分析校准用混合气体的制备 静态体积法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 氟代烯烃不凝性气体 non-condensablegas (NCG)inthefluorinated olefins 氟代烯烃试样气液相平衡时，气相中难以压缩的气体，以空气计。 4采样 4.1仪器设备 4.1.1采样钢瓶：1000mL或500mL的双阀型小钢瓶，工作压力应大于同等产品的压力。 4.1.2注射器：1mL或2mL，气密性良好。 4.1.3密封垫：橡皮帽或有同等功效的密封硅胶等。 4.1.4进样器：带有1mL或0.5mL定量管及连接管线的六通阀。 4.2采样准备 将待取样品的产品包装容器放置一段时间，使达到气液平衡时，测量其所在位置的环境温度，精确 至1℃，为试样的环境温度。 4.3钢瓶采样 4.3.1按GB/T6681一2003中的7.10的规定进行采样。将经真空干燥的采样钢瓶与样品包装容器的 1 GB/T33063—2016 气相出口阀连接，打开样品包装容器出口阀门，再打开采样钢瓶的人口阀和出口阀，充分置换系统中的 空气后，关闭采样钢瓶的出口阀，使样品包装容器中的顶空气体进入采样钢瓶，达到压力平衡后再保持 120s为宜，关闭阀门，采样钢瓶与样品包装容器断开。 4.3.2采样总量应保证检验的需要 4.3.3贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等，供检验用。 4.4注射器采样 连接并封堵，使气相样品产生的压力自动推动注射器阀芯到满量程刻度，然后缓慢推压注射器阀芯到零 刻度，如此反复清洗注射器3次～5次后，至气相样品到满量程刻度，缓慢推压针筒阀芯到所需体积的 刻度。 4.5 5其他采样 当样品包装容器中的气相总量（试样）<500mL时，不应使用采样钢瓶取样，应用玻璃注射器采样 或进样阀直接进样分析。 5试验方法 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。 5.1外标法 5.1.1方法原理 用气相色谱法，在选定的工作条件下，氟代烯烃气相样品通过色谱柱，使不凝性气体与其他组分分 离，用热导检测器（TCD)检测，外标法定量，计算得到气相中不凝性气体的体积分数。 5.1.2试剂 5.1.2.1 载气：氮气或氢气，体积分数大于99.995%。 5.1.2.2色谱柱老化用载气：氮气，体积分数大于99.995% 5.1.2.3 标准气：以氮气（或氢气）为本底气，空气体积分数为0.02%～1.5%，标准气制备应符合 GB/T10248的技术要求。 5.1.3仪器 5.1.3.1气相色谱仪：配有六通阀，带有热导检测器（TCD)并能满足表1所示色谱操作条件的气相色谱 仪均可使用。 5.1.3.2 2进样器：同4.1.4。 5.1.3.3 记录仪：色谱数据处理机或工作站 5.1.3.4 标准气钢瓶：工作压力大于10.0MPa。 5.1.3.5 采样钢瓶：同4.1.1。 5.1.3.6 温度计：一20℃50℃，分刻度0.2℃ 5.1.3.7 采样导管：铜质或铁质的接头，铜管（中压和高压用）、玻璃管（低压用）等。 5.1.4色谱分析条件 推荐的色谱操作条件见表1，以六氟丙烯为例的典型色谱图和相对保留值见附录A。其他能达到 2