ICS73.060.20 D 32 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T15102016 代替GB/T1510—2006 锰矿石 铝含量的测定 EDTA滴定法 Manganese ores-Determination of aluminium content-EDTA titrimetric method 2016-08-29发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1510—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1510—2006《锰矿石铝含量的测定 EDTA滴定法》。 本标准与GB/T1510—2006比较，主要技术变化如下： 增加了规范性引用文件内容； 修改了对所用试剂和水的要求表述； 修改了铝标准溶液配制操作加热方式； 修改了配制EDTA溶液（0.01mol/L)时EDTA的称取量； 修改了制样应达到的粒径要求； 增加了对分析次数的规定； 增加了低温灰化温度设定值； 修改了溶解滤纸及残渣熔块的处理程度和操作表述； 修改了强碱分离时的操作表述； 修改了酸度调整与滴定时的操作表述； 增加了标准样品分析值的验收； 增加了最终结果的计算； 增加了对试验报告的要求内容； 增加了附录A。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准起草单位：鞍钢矿业集团、长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：田虹、陈志华、高景俊、杨静、孙德明、王丹、马彩云、卢春生。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T1510—1979,GB/T1510—2006。 I GB/T1510—2016 锰矿石 铝含量的测定EDTA滴定法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了用EDTA滴定法测定锰矿石中铝的含量。 本标准适用于锰矿石和锰精矿中铝含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%～12.50%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2011背 散装锰矿石取样、制样方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料用盐酸-硝酸分解，硫酸-氢氟酸挥硅。经六次甲基四胺沉淀分离后，用盐酸溶解氢氧化铝沉 淀，残渣用碳酸钠-硼酸熔融。经强碱分离后，分取滤液在微酸性溶液中加入过量的EDTA，在pH值为 5～5.5时，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，用氟离子置换出与铝配合的 EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定。根据锌标准滴定溶液的消耗量，计算铝含量。 4试剂和材料 在分析过程中，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水。 4.1 混合溶剂：碳酸钠和硼酸质量比为2：1，研细混匀。 4.2 硝酸p=1.42g/mL。 4.3 盐酸.p=1.19g/mL。 盐酸，1+1。 4.4 4.5 盐酸，1十2。 4.6 盐酸，1+5。 4.7 盐酸，2+98。 4.8 硫酸,1十1。 4.9 氢氟酸,p=1.17g/mL。 4.10 过氧化氢，质量分数30%。 1 GB/T1510—2016 4.11 氨水,1+1。 4.12盐酸-六次甲基四胺溶液（pH=5~5.5）：称取40g六次甲基四胺溶于水，加人20mL盐酸 （1十1），用水稀释至100mL，混匀。 4.13六次甲基四胺溶液，5g/L。 4.14氢氧化钠溶液，500g/L：称取500g氢氧化钠用水溶解后，稀释至1L，贮于塑料瓶中。 4.15氟化钠饱和溶液，贮于塑料瓶中。 4.16铝标准溶液，0.5000mg/mL：称取0.5000g现刮削去表面的高纯金属铝（≥99.99%）于400mL 聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（500g/L）和100mL水，在沸水浴里加热溶解完全后，冷 却。用盐酸（1十1）中和至沉淀溶解并过量20mL，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以盐酸 （2十98）稀释至刻度，混勾。 4.17EDTA溶液，0.01mol/L：称取4.0g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶解后用水稀释至1000mL，混 匀。此溶液1mL相当于铝量约0.27mg。 4.18锌标准滴定溶液：0.01mol/L。 4.18.1配制：称取0.8143g经850℃恒温1h后冷却至室温的氧化锌（≥99.95%），用20mL盐酸 （1十1）加热溶解完全，冷却至室温，转人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.18.2标定：移取20.00mL铝标准溶液（见4.16）3份分别于3只500mL锥形瓶中，加人100mL水、 2滴酚酰指示剂溶液（见4.19），用氨水（见4.11）、盐酸（见4.4）调至红色消失且溶液清亮并过量5mL盐 酸（见4.6）。加入50mLEDTA溶液（见4.17）、25mL盐酸-六次甲基四胺溶液（见4.12），煮沸3min~ 5min，冷却至室温，加入4滴二甲酚橙指示剂溶液（见4.20），用锌标准滴定溶液（见4.18.1）滴定至红 色，不计体积数；加入25mL氟化钠饱和溶液（见4.15），煮沸2min3min，冷却至室温，补加1滴 2滴二甲酚橙指示剂溶液（见4.20），再用锌标准滴定溶液（见4.18.1）滴定至红色为终点。 52 按式（1)计算锌标准滴定溶液对铝的滴定度： VIXC T= ...(1) V2-Vo 式中： T一锌标准滴定溶液对铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V，—20.00，移取铝标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； C0.5000，铝标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V2 标定时消耗锌标准滴定溶液的体积，当3份的极差不大于0.10mL时取平均值，单位为毫 升(mL); V。一—标定时试剂空白试验所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.19酚指示剂溶液，2g/L，用乙醇（1+1)配制。 4.20二甲酚橙指示剂溶液，2g/L。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 按照GB/T2011规定进行取制样，试样粒度应不大于0.080mm。 2