ICS 73.060.10 D 31 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.8—2016 代替GB/T6730.81986 铁矿石 亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 Iron oresDetermination of iron （I) content- Potassium dichromate titrimetric method 2016-10-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.8—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分： 本部分为GB/T6730的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.8一1986《铁矿石化学分析方法重铬酸钾容量法测定亚铁量》。本部分与 GB/T6730.8一1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 将名称修改为《铁矿石亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法》； 测定范围由“>0.70%”修改为0.700%~30.00%”； 增加了消除样品中高价锰干扰的处理方法； 修改了试料的称取量； 修改了“分析结果的计算”的计算公式； 进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分主要起草单位：长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：夏怀斌、许彬、张彬、易嘉、张志勇、孙湘莉、陈述、杨林。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.8—1986。 I GB/T6730.8—2016 铁矿石亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T6730的本部分规定了用重铬酸钾滴定法测定亚铁含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中亚铁含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.700%~30.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.14 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 一般试料加盐酸使亚铁转入溶液中，用重铬酸钾滴定法测得溶液中铁含量，即得亚铁含量。 含金属铁的试料用三氯化铁浸取后，使亚铁和金属铁均转入溶液中，用重铬酸钾滴定法测得其合 量，减去金属铁含量后，即得亚铁含量。 含高价锰、不含金属铁的试料先用亚硫酸进行预处理，再加盐酸使亚铁转入溶液中，用重铬酸钾滴 定法测得其铁含量，即得亚铁含量。 其他氧化、还原态物质对本法存在干扰。 SIG 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 1 GB/T 6730.8—2016 4.1 氟化钠。 4.2 碳酸氢钠。 4.3 盐酸，p=1.19g/mL。 4.4 亚硫酸，1+2。 4.5 盐酸，1+1。 4.6 饱和碳酸氢钠溶液。 4.7 硫磷混酸，4十4十2。 将400mL磷酸（p=1.70g/mL）在搅拌下注人400mL水中，再缓慢加人200mL硫酸（p=1.84g/ mL),混匀。 4.8三氯化铁溶液，30g/L。 称取30.0g三氯化铁（FeCl3·6H,O），溶于1000mL水中，混匀，如溶液混浊，应过滤后使用。 4.9重铬酸钾标准滴定溶液c（1/6K，CrzO）=0.03000mol/L 称取1.4709g预先在150℃烘干1h冷却至室温的重铬酸钾（基准试剂），溶于水，移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.10硫酸亚铁铵溶液，约0.03mo1/L。 称取11.8g硫酸亚铁铵[（NH,）,Fe(SO,）2·6H,O]溶于一定体积的硫酸（5十95)中，转移至1000mL 容量瓶中，用硫酸（5十95稀释至刻度，混勾。 4.11二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L。 称取0.1g二苯胺磺酸钠，溶于50mL水中，加2滴～3滴浓硫酸（p=1.84g/mL），待溶液澄清后 使用。 5仪器 分析中，仅用通常的实验仪器，所用的滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合 GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定。 5.1无磁性金属铁芯搅拌子。 5.2 2可调速磁力搅拌器。 6 取样和制样 6.1 实验室试样 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm。如试样中化合水或 易氧化物含量较高时，其粒度应小于160am。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2预干燥试样 充分混勾实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却 至室温备用。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 2