ICS 77.100 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4702.15—2016 金属铬 铅、锡、铋、、 砷含量的测定 等离子体质谱法 Chromium metalDetermination of lead, tin, bismuth, antimony and arsenic content-Inductively coupled plasma mass spectrometric method 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4702.15—2016 前言 GB/T4702分为16个部分。 GB/T 4702.1 金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； GB/T 4702.2 金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法； GB/T4702.3 金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T4702.4 金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法； GB/T 4702.5 金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法； GB/T4702.6 金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； GB/T4702.7 金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； GB/T 4702.8 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定量； GB/T 4702.9 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量； GB/T4702.10 金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量； GB/T 4702.11 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量； GB/T4702.13 金属铬化学分析方法 示波极谱法测定铅量； GB/T4702.14 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量； GB/T4702.15 金属铬铅、锡、铋、锑、砷含量的测定等离子体质谱法； GB/T 4702.16 金属铬硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法； GB/T 4702.17 金属铬氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法。 本部分为GB/T4702的第15部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：金爱娣、张斯美、吴银军、段宏然、李士宏、陈自斌、卢春生 I GB/T 4702.15—2016 金属铬铅、锡、铋、锑、 砷含量的测定 等离子体质谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T4702的本部分规定了采用电感耦合等离子体质谱法测定金属铬中铅、锡、铋、和砷含量。 本部分适用于金属铬中铅、锡、铋、锑和砷含量的测定，各元素测定范围见表1。 表1元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% Pb 0.00010~0.0050 SAG Sn 0.00010~0.005 0 18 0.000 10~0.005 0 Sb 0.00010~0.0050 As 0.00010~0.0050 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料用稀硫酸分解，溶液雾化后导人电感耦合等离子体质谱仪，测量溶液中分析元素的质谱信号强 度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。校准空白和校准溶液以被测样品主体 元素和样品分解用酸进行基体匹配，以钢为内标校正仪器灵敏度漂移和基体效应 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用各待测元素质量分数均低于0.00005%的高纯试剂或相当纯度的 试剂。 1 GB/T 4702.15—2016 4.17 高纯铬，各待测元素质量分数小于0.0001%。 4.2走 超纯水，由水纯化系统制取，电阻率不小于18MQ/cm。 4.3 硫酸.p=1.84g/mL。 4.4 硫酸，1+1。 4.5硝酸，p=1.42g/mL。 4.6铅标准溶液。 4.6.1铅标准溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯金属铅（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯 中，加入30mL硝酸（1十1），加微热溶解，待其全溶后，再加入100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转 移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铅 100 μg. 4.6.2铅标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL铅标准溶液（4.6.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铅1μg。用时配制。 4.7铋标准溶液。 4.7.1铋标准溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯金属铋（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯 中，加入30mL硝酸（1十1），加微热溶解，待其全溶后，再加入100mL硝酸（4.5），保持酸度冷却后，转 移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铋 100 μg. 4.7.2铋标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL铋标准溶液（4.7.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含铋1μg。用时配制。 4.8锡标准溶液。 4.8.1锡标准溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯金属锡（纯度大于99.95%）置于400mL的烧杯 中，加人30mL混酸（硝酸十盐酸=1+1），加微热溶解，待其全溶后，再加人100mL硝酸（4.5），保持酸 度冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液 1 mL含锡100 μg。 4.8.2锡标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL锡标准溶液（4.8.1)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含锡1uμg。用时配制。 4.9锑标准溶液。 4.9.1锑标准溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯金属锑（纯度大于99.95%），置于400mL的烧杯 中，加人30mL混酸（硝酸+盐酸=1+1），加微热溶解，待其全溶后，再加人100mL硝酸（4.5），保持酸 度冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液 1 mL含锑100μg。 4.9.2锑标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL锑标准溶液（4.9.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含锑1μg。用时配制。 4.10砷标准溶液。 4.10.1砷标准溶液，100μg/mL。称取0.1320g三氧化二碑（纯度大于99.95%），置于250mL的烧 杯中，加人30mL硝酸（4.5），加微热至全溶后，再加人40mL硝酸（4.5），冷却后，转移至1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含碑100μg。 4.10.2砷标准溶液，1μg/mL。移取1.00mL砷标准溶液（4.10.1）至100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含砷1μg。用时配制。 4.11铟内标溶液。 4.11.1钢内标溶液，100μg/mL。称取0.1000g高纯钢丝于200mL烧杯中加人10mL（1+1）盐酸， 加热溶解后，冷却至室温，用氨水中和至有明显氨味，并过量10mL，转移至1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此标准溶液保存于塑料瓶中。此溶液1mL含钢100μg。 2