ICS 71.060.50 G 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 33828—2017 纳米磷酸铁锂中三价铁含量的测定方法 Determination of contents of Fe( II) in nano lithium iron phosphate 2017-05-31发布 2017-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 33828—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员（SAC/TC279/SC1)归口。 本标准起草单位：深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、河南 科隆新能源股份有限公司、深圳市贝特瑞纳米科技有限公司、天津市贝特瑞新能源科技有限公司、冶金 工业信息标准研究院 本标准主要起草人：黄友元、岳敏、徐小明、程迪、戴石锋、高应泉、谢爱亮、徐云军、李晓俊、刘修明、 陈南敏。 1 GB/T338282017 纳米磷酸铁锂中三价铁含量的测定方法 1范围 本标准规定了纳米磷酸铁锂中三价铁含量测定方法的原理、设备、试剂、步骤以及测试报告内容等。 本标准适用于纳米磷酸铁锂中三价铁含量在0.2%~5.0%范围内的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 3测试原理 酸性条件下（pH控制在1～2），用SnClz溶液还原大部分Fe（IⅢ），加人CuSO,-靛红指示剂，溶液由淡黄 色变绿色；再以TiCl.溶液还原剩余部分的Fe（Ⅲ），稍过量的TiCI.在微量Cu的催化下短时间内氧化成 四价，溶液由绿色转变为无色，冷却至室温溶液变为蓝色。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K，Cr2O，标准 溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点，通过化学反应当量计算样品中总铁的质量分数。 然后再取另一份样品溶液，在酸性条件下（pH控制在1～2），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K,CrzO， 标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点，通过化学反应当量计算样品中亚铁的质量分数。 有关反应方程式见式（1）、式（2)和式（3）。 2Fe3++ SnCl,2-+2CI→2Fe2++ SnCl.2- ..(1) Fe3+ + Ti3+→ Fe2+ + Tit+ Cr20,2-+6Fe++14H+-→2Cr3++6Fe3++7H,O0 .(3) 注：三价铁含量定性测试方法可参见附录A。 4设备 4.1分析天平 感量为0.0001g。 4.2 2酸式滴定管 容量为50.00mL。 4.3单标线吸量管 容量为20.00mL。 1 GB/T33828—2017 4.4 单标线吸量管 容量为5.00mL。 5试剂 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！ 5.1一般要求 除另有特定说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。配制试 剂均按GB/T603的要求进行制备。 5.2 2盐酸 质量分数36%以上。 5.3 3硫酸 质量分数在98%以上。 5.4 4磷酸 质量分数在85%以上。 5.5 5盐酸溶液（1+1) 量取等体积的盐酸（5.2）和水，混匀备用。 5.6 5硫磷混酸溶液（15%） 将150mL硫酸（5.3）缓慢加人500mL水中，边加边搅拌，冷却后加入150mL磷酸（5.4），用水稀 释至1000mL，混匀。 5.7 7二氯化锡溶液 称取5g二氯化锡溶于10mL盐酸溶液（5.5）中，用水稀释至100mL，若溶液浑浊则需过滤 3重铬酸钾标准滴定溶液[c（1/6K,Crz0,）=0.0500mol/L] 5.8 按GB/T601一2002中4.5.2的方法二配制。 5.9 三氯化钛溶液 量取10mL15%~20%的三氯化钛溶液，加人30mL盐酸溶液（5.5），加水稀至100mL后再加 2~3颗锌粒。 5.10硫酸铜溶液（0.1%） 称取1g无水硫酸铜溶于水中，定容至1000mL容量瓶中。 5.11硫酸溶液（1+4) 量取20mL硫酸（5.3）缓慢溶于80mL水中。 2