ICS83.040 G 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 32477—2016 塑料 用于聚氨酯生产的甲苯二异氰酸酯 中总氯含量的测定 Plastics-Determination of total chlorine content in toluene disocyanates for use in the production of polyurethanes 2016-02-24发布 2016-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 32477—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氨酯塑料分技术委员会（SAC/TC15/SC8)归口。 本标准负责起草单位：沧州大化股份有限公司。 本标准参加起草单位：甘肃银光聚银化工有限公司、山东一诺威新材料有限公司、黎明化工研究设 计院有限责任公司、安徽中意胶带有限责任公司 本标准主要起草人：张根山、毛志红、刘东华、徐业峰、李亚华、孟柱、宋长江、王海。 I GB/T 32477—2016 塑料用于聚氨酯生产的甲苯二异氰酸酯 中总氯含量的测定 警告：本标准除与试验有关的特殊安全要求外，使用本标准还应该具有一般的化验室安全健康防护 知识。 甲苯二异氰酸酯经皮肤吸收或吸入蒸汽对身体有伤害，试验过程应保持通风并做好防护措施， 1范围 本标准规定了氧弹法和氧瓶燃烧法测定甲苯二异氰酸酯中总氯的方法。 本标准适用于聚氨酯生产的甲苯二异氰酸酯中总氯的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 将样品中的有机物和氧燃烧破坏，有机氯转变为无机氯，氯离子通过自动电位滴定仪用硝酸银标准 滴定溶液测定。 方法A为氧弹法，样品在一定压力下在氧弹内燃烧 方法B为氧瓶燃烧法，样品在大气压下在氧瓶内燃烧。 4干扰 漠离子和碘离子可以与硝酸银溶液反应，造成总氯含量偏高。 5方法A一氧弹法 5.1 仪器和设备 5.1.1点火丝：34号。 5.1.2氧弹式量热仪：由氧弹、点火单元、内筒、外筒、燃烧皿等组成。 氧弹技术参数如下： a） 容量：300mL； b) 充氧压力：2.0MPa～3.0MPa； c) 耐压性能水压：20MPa； 质量：2.5kg； d) 1 GB/T32477—2016 外型尺寸：g86.2mm×181mm； e） f）材料：由耐热、耐腐蚀的镍铬合金钢制成。 5.1.3充氧装置。 充氧装置技术参数如下： a）1 使用工作压力：最大4MPa； b）压力表：0MPa～6MPa; c) 正常充氧压力：3MPa； d）充氧时间：≥30s。 5.1.4电位滴定仪：配有甘汞电极和银-氯化银电极（复合银电极）、搅拌装置和分度值不大于0.01mL 的微量滴定管。 5.1.5吸收管：100mL，带有输送管或弯成L型的玻璃管与乳胶管相连。试验前加水到50mL刻度 处，加入3mL0.1mol/L的硝酸银溶液和1滴浓硝酸，待用。 5.2试剂 5.2.1本方法所用试剂和水，除非另有规定，应为分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水， 5.2.2乙醇。 5.2.3浓硝酸。 5.2.4硝酸溶液：1+1。 将盛有100mL水的烧杯置于冰水浴中，在搅拌下加人100mL浓硝酸。 5.2.5氧气：不含可燃物及卤族化合物，纯度达到99.999%以上。 5.2.6硝酸银标准滴定溶液：c=0.1mol/L。 按GB/T601规定进行制备和标定。 5.2.7硝酸银标准滴定溶液：c=0.01mol/L。 用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液稀释后保存在棕色瓶中，备用。 5.2.8碳酸钠溶液：50g/L。 称取135g碳酸钠（NazCO：·10H,O)溶解于水中，用水稀释到1L。 5.2.9甲基红指示剂：p=1g/L。 称取0.1g甲基红，溶于100mL乙醇中。 5.3 测定步骤 5.3.1确定氧弹、氧气管线及所有附件不能带有任何油脂。 注1：少量的油脂也可引起爆炸。 注2：氧弹重复使用时，内壁形成一层膜，要定期除去这层膜。把氧弹放在车床上，以300r/min的转速旋转，用 2/0号石英砂擦亮内表面，或用砂纸蘸上少许机油以防划伤内表面，然后用不含石英砂的氧化铬和水除去污 物。在使用氧弹前，用肥皂水洗去残留的油和污物。内表面有小坑的氧弹不应再继续使用。 5.3.2称取0.7g~0.8g样品，精确至0.0001g，置于燃烧血中。 注：样品量超过1g就会有很大的安全隐患 5.3.3按照氧弹式量热仪说明书在氧弹上固定点火丝，放置燃烧血，并调整点火丝，使之在样品表面 下，但不接触燃烧皿。向氧弹内加人5mL碳酸钠溶液，用淀帚尽可能完全地涂渍弹体，拧紧氧弹盖。 5.3.4按照充氧装置说明书在充氧装置上给氧弹充氧至2.0MPa～2.5MPa（20大气压～25大气压）， 关闭氧气阀门，观察氧弹内压力，如果压力下降，则表明漏气，检查并拧紧所有的连接处，重新充氧至 2.0MPa～2.5MPa，直到氧弹能保住压力。 5.3.5向氧弹式量热仪的内筒中装人3/4容积的水，将充氧后的氧弹放人水的中心位置，观察氧弹是