ICS 71.080.40 G 16 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T30921.52016 工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法 第5部分：酸值的测定 Test method of purified terephthalic acid (PTA) for industrial use- Part 5:Determination of acid number 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30921.5—2016 前言 GB/T30921《工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法》分为如下几部分： 第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL)含量的测定； 第2部分：金属含量的测定； 第3部分：水含量的测定； 第4部分：钛含量的测定 二安替吡甲烷分光光度法； —第5部分：酸值的测定； 第6部分：粒度分布的测定； 一第7部分：b值的测定色差计法。 本部分为GB/T30921的第5部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本部分起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司。 本部分主要起草人：邵强、丁大喜、史春保 GB/T30921.5—2016 工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第5部分：酸值的测定 警告：本标准并未指出与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规的规定。 1范围 GB/T30921的本部分规定了工业用精对苯二甲酸（PTA)酸值测定的容量法。 本部分适用于工业用精对苯二甲酸（PTA）酸值的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 酸值 acid number 滴定1gPTA试样到终点时所需的碱量，以氢氧化钾的质量分数计，单位为毫克每克（mg/g）。 4方法提要 将一定量的PTA试样溶解于适量的二甲基亚砜中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进 行滴定。由消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数计算试样的酸值。 5试剂与材料 5.11 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中三级水规定。 5.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.5mol/L，按GB/T601制备。 5.3酉 酚酞指示剂（1g/L）：称取0.1g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 5.4二甲基亚砜。 SAC 1 GB/T 30921.5—2016 6仪器与设备 6.14 锥形瓶：250mL。 6.2碱式滴定管：50mL，A级，分度值为0.1mL。 6.3天平：感量0.0001g。 7采样 按GB/T3723和GB/T6679规定的要求采取样品。 测定步骤 8 称取0.8g~1.5gPTA试样（精确到0.0001g）于250mL锥形瓶中。加20mL二甲基亚矾（5.4） 于该锥形瓶中，摇动锥形瓶至PTA基本溶解，再加人20mL煮沸冷却的水。加人0.1mL酚指示剂 溶液（5.3），用氢氧化钠标准滴定溶液（5.2）滴定至刚呈粉红色，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体 积。在相同试验条件下，进行空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，作为空白值。 注：开始滴定前，溶液呈现浑浊，随着滴定过程的进行，浑浊现象会逐渐消失。 9分析结果的表述 9.1计算 PTA的酸值X（以氢氧化钾计）（mg/g），按式（1)计算。 (1 m 式中： c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L） V 滴定试样到终点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； VoGe 滴定空白到终点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 56.11— 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； m 试样的质量的数值，单位为克（g）。 9.2结果的表示 取两次重复测定结果的算术平均值，作为试样的酸值，按GB/T8170的规定进行修约，精确至0.1mg/g。 10 精密度 10.1重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.5mg/g，以大于1.5mg/g的情况不超 过5%为前提。 2