ICS 65.080 G 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32952—2016 肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons content for fertilizers- Gas chromatography-mass spectrometry method 2016-08-29发布 2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32952—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。 本标准起草单位：上海出人境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、上海化工研究院、上海交 通大学、黑龙江省产品质量监督检测研究院 本标准主要起草人：李晨、费旭东、张继东、孙明星、梁振芬、干文青、屠虹、杨一、闵红、沈国清、陈平 I GB/T32952—2016 肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 警告：使用本标准可能会涉及危险的材料、操作和设备，但本标准无意对与其使用相关的所有安全 问题都提出建议。使用者在应用本标准之前，有责任建立使用的安全和防护措施，并确定相关规章限制 的使用性。多环芳烃及其内标溶液的配制、试样提取液的净化和氮吹操作应在通风橱中进行。 1范围 本标准规定了肥料中萘、苞烯、苞、、菲、葱、荧葱、芘、苯并a葱、屈、苯并b荧葱、苯并k荧蒽、 苯并[a]芪、二苯并[a，h]葱、苯并[g，h，门和并[12,3-cd]芘共16种多环芳烃含量的气相色谱-质谱 测定方法。 本标准适用于复混肥料（复合肥料）、有机-无机复混肥料、缓释肥料、有机肥料等产品中多环芳烃含 量的测定，测定含量范围为0.1mg/kg~30mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8571复混肥料实验室样品制备 3原理 SAG 肥料试样经环已烷十丙酮混合试剂超声提取，离心冷却，取上清液氮吹后，过硅胶固相萃取柱净化 浓缩，定容，供气相色谱-质谱仪测定，标准曲线内标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，均使用分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的二级水。 4.1丙酮：色谱纯。 4.2 环已烷：色谱纯。 4.3 正已烷：色谱纯。 4.4 二氯甲烷：色谱纯。 4.5 环已烷十丙酮：1十1（体积比）。 4.6 正已烷十二氯甲烷：1十1（体积比）。 4.7 多环芳烃标准物质：16种多环芳烃混合标准储备液的质量浓度均为2g/L，纯度≥99.9%。 4.8 氛代内标标准物质：-D10、-D12，纯度≥99%。 4.9 多环芳烃标准溶液：准确移取适量多环芳烃标准物质，用正已烷稀释，配制成10mg/L的标准溶 液，0℃～8℃下棕色瓶中避光保存。 1 GB/T32952—2016 4.10混合内标标准溶液：准确称取适量苞-D10、菲-D12，用正已烷稀释，配制成10mg/L的内标物溶 液，0℃～8℃下棕色瓶中避光保存。 500mL待用。 的标准工作溶液，多环芳烃的浓度分别为0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L，内标浓度均 为1mg/L.0℃～8℃下棕色瓶中避光保存。 4.13硅胶固相萃取柱：2g/6mL或与之相当者。 4.14聚四氟乙烯滤膜：0.22μm。 4.15载气：高纯氢气，纯度为99.999%以上。 5仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源。 5.2 超声波水浴：温度能控制在50℃土2℃ 5.3 离心机：最高转速不低于4000r/min。 5.4 氮吹仪。 5.5 氮吹管：可与氮吹仪配套使用，带刻度，2mL误差不大于0.02mL。 固相萃取装置。 5.7 分析天平：感量0.0001g。 5.8 涡旋振荡器。 5.9 棕色离心管：50mL，具塞。 6试样制备与保存 取肥料代表性样品约500g，按GB/T8571规定制备试样，装人样品瓶中备用。 7分析步骤 做两份试料的平行测定。 7.1提取 称取制备好的试样1g～2g（精确至0.0001g），置于50mL具塞棕色离心管中，准确加入含内标 冷却至室温后移出上清液；将残渣另用15mL环已烷十丙酮（4.5）重复超声提取30min，离心冷却后合 并上清液。从上清液中准确移取10mL，于30℃水浴氮吹至约1mL，待净化处理。 7.2净化 依次用5mL二氯甲烷和5mL正已烷对硅胶固相萃取柱进行活化。将7.1氮吹后的溶液转移至 固相萃取柱中，用2mL正已烷洗涤氮吹管中残留的多环芳烃，并将洗涤液转移至固相萃取柱中，控制 流速为0.5滴/秒，弃去以上过柱液。用8mL～10mL正已烷十二氯甲烷（4.6）进行洗脱，控制流速为 0.5滴/秒，收集洗脱液。洗脱液置于30℃水浴中，用氮吹仪缓慢吹至略少于2mL，用正已烷准确定容 至2mL，涡旋振荡15s，过0.22μm聚四氟乙烯滤膜，待气相色谱-质谱仪测定。 2