ICS 83.060 G 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4499—2016 代替GB/T4499—1997 硫化橡胶 防老剂的测定 薄层色谱法 Rubber,vulcanizedDetermination of antidegradants- Thin layer chromatographic method 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4499—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T4499—1997《硫化橡胶中防老化剂的测定 薄层色谱法》。与GB/T4499 1997相比，主要技术变化如下： 增加了“试验定性所用防老剂标准品的说明（见4.6）； 一修改了点样斑点体积的描述（见7.2.1，1997年版的7.2）； 增加了展开剂使用的描述（见7.3）； 一增加了展开后斑点位置的描述（见7.3）； 一增加了“R，保留两位小数”的要求（见9.1，1997年版的8.1）； 增加了试验报告部分（见第10章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本标准起草单位：西双版纳州质量技术监督综合检测中心、中国石油天然气股份有限公司独山子石 化研究院、广州市华南橡胶轮胎有限公司、北京橡胶工业研究设计院、沈阳市化工学校、青岛伊科思新材 料股份有限公司、双钱集团股份有限公司。 本标准主要起草人：郑向前、孙枫、周秀良、范山鹰、脱锐、林庆菊、吴秀萍、杨映华、王文祥、梁亚平、 丁晓英、牛华峰、左继强。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB4499—1984、GB/T4499—1997。 1 GB/T4499—2016 硫化橡胶限 防老剂的测定 薄层色谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 SZIC 1范围 本标准规定了用薄层色谱对硫化橡胶中防老剂进行测定的方法。 本标准适用于测定硫化橡胶或混炼橡胶中的防老剂（醛胺类、酮胺类、仲胺类、对苯二胺类、双酚类、 多元酚类以及磷酸酯类）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定 3原理 在薄层层析过程中，由于防老剂及其转化物化学结构的不同，导致在液-固相中分配系数的差异，以 此达到分离的目的。在薄层层析硅胶板或涂有硅胶的玻璃板上进行点样、展开和显色，然后按形成图谱 中斑点的颜色、形状及比移值R来确定相应的防老剂。 4试剂 4.1一般规定 4.1.1本标准中所用溶液以“%”表示的均指质量分数（特殊注明除外）。 4.1.2当溶液中出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。 4.1.3除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.2展开剂 4.2.1浓氨水 质量分数为25%~28%。 4.2.2 无水乙醇-浓氨水-甲苯溶液 取0.5mL的无水乙醇和0.05mL的浓氨水，加人到100mL的甲苯溶液中。 4.2.3丙酮-浓氨水-甲苯溶液 取10mL的丙酮和0.2mL的浓氨水，加人到100mL的甲苯溶液中。 1 GB/T4499—2016 4.3显色剂 4.3.12,6-二氯醒氯亚胺乙醇溶液（0.2%） 将0.2g26-二氯醒氯亚胺溶于100g无水乙醇中（建议现用现配，配制后保存于冰箱中冷藏）。 4.3.2缓冲喷雾剂 将3.5g氢氧化钠和23.4g四硼酸钠溶于水中，稀释至1000mL，与2.6-二氯醌氯亚胺乙醇溶液 （4.3.1)配合使用。 4.4薄层层析硅胶板吸附剂 硅胶-G（自制薄层层析硅胶板时使用）。 4.5薄层层析硅胶板胶粘剂 质量分数为0.1%～0.2%的羧甲基纤维素钠溶液，前一天配制，使用时取其清液（自制薄层层析硅 胶板时使用)。 4.6 6防老剂标准品 试验定性用。1e 4.7其他试剂 4.7.1石油醚：沸程为40℃~60℃。 4.7.2 三氯甲烷。 5仪器 5.1 烘箱：能进行空气循环，温度可控制在（110士2）℃。 5.2 分析天平：精确至0.1mg。 5.3 点样器：玻璃毛细管（直径为0.5mm，长度为100mm）或微量注射器。 5.4 色谱展开缸：密闭玻璃缸（长度为125mm，宽度为70mm，高度为220mm）。 5.5 抽提装置：按GB/T3516中规定。 5.6 喷雾瓶：玻璃喷雾瓶或医用喉头喷雾瓶。 5.7 超声波清洗器。（可选） 薄层层析硅胶板。 5.9玻璃板：规格为200mmX×50mm、200mm×70mm.200mm×200mm，厚度：3mm~5mm。 （可选） 5.10涂布器：能在玻璃板（5.9）上均匀涂布厚度为0.2mm~0.3mm硅胶层的装置。（可选） 6薄层层析板及色谱展开缸的制备 6.1 薄层层析硅胶板的制备 将薄层层析硅胶板吸附剂（4.4)与薄层层析硅胶板胶粘剂（4.5）按1：2的比例调成糊状，用涂布器 将糊状硅胶涂于玻璃板上，在室温下放置干燥至硅胶固化。涂层厚度应保持在0.2mm0.3mm，然后